校正曲线法测定食品中山梨酸的含量.doc

校正曲线法测定食品中山梨酸的含量 642001,Vot.22,No.9《食品科学》※分析检验 SaitoKMi~akiT,(;hem.PhannBull,1989,37:3134 关洪昌,丛铮药学通报,1982,l749 林志椎.药学通报,1979,14:183. 张利娜,丁琼,张平义高等学校化学,1997,18:990. 6陈敬华,张利娜,余登寿,朱荣萍.高等学校化学, 2000,21:961 7大连轻工学院编食品分析北京:中国轻工业出版社,1994,157 8郑集普通生物化学.北京:人民教育出版杜,1982,27. 校正曲线法测定食品中山梨酸的含量 王文博吕潇陈子雷张卉陈琦李瑞菊山东省农业科学院中心实验室250100 摘要本文应用气相色谱测定食品中山梨酸,应用校正曲线对测定结果进行校正^山梨酸回收率由80%提高到95% ～ 110%.本方法简单,定量准确,能够满足食品中山梨酸舍量测定的要求. 关键诃山梨酸气相色谱校正曲线法 AbstractThispaperintroduceagaschromatographymethodtodeterminesorhieacidinfood,Acalibrationcurvein usedforquantJtation.IthasthecharacteristicsofeasyopemtMn,a~ucac.yandhirecovery(95—110%),whjch meetstheI1eedoffoodtest. KeywordsSorbieacidGaschromatographyCalibrationcurve 山梨酸是食品中常用的有机酸类防腐剂,可抑制 微生物生长,防止食品腐败变质.山梨酸对光,热稳 定,山梨酸水溶液加热时可随同水蒸汽一起挥发[110我 国食品中最大允许使用量0.6%一1.O%g/kg】.其检测 方法有比色法,薄层色谱法,气相色谱法,液相色谱法等 I .国家标准采用乙醚提取,4%氯化钠溶液净化,无 水硫酸钠脱水,气相色谱定量.在分析中,我们发现国标 法回收率低(O%),尤其在低含量『青况下回收率仅为 362%,本文采用酸化提取后直接浓缩进样的方法,减 少组分在处理过程中的损失,采用内标法和校正曲线法 进行定量,使山梨酸的回收率达95%一l10% 1实验部分 11仪器:HP6890气相色谱仪带氢火焰离子化检测 器.高速离心机 1.2试剂:乙醚(AR);盐酸6mol/L;无水硫酸钠 (ARJ;4%氯化钠水溶液 1.3标准品:山梨酸纯品(日本进口上海化学试剂公 司分装);标准溶液的配制:准确称取山梨酸,乙酸正戊 酯(色谱纯)标样,精确到0.O01g,用石油醚——乙醚 (3:1)混合溶剂溶解,稀释,定容,乙酸正戊酯作内标. 14色谱条件: OV一10115mx0.53ram石英毛细管柱(中国 科学院大连化物所国家色谱研究分析中心提供); 2.3ml/min;线速度:25era/s;柱温:180℃ 1.5样品苹果泥,苹果洗净去皮,去核,煮烂捣碎; 菠萝汁,从超市购得,不含山梨酸. 1.6样品处理 1.6.1国标法:见GB5009.29—1996 1.6.2改进后方法:称取样品lOs加人不同浓度的山 梨酸标样,同时加人己酸正戊酯作内标.用2ml6nol/L 盐酸酸化,lore1乙醚提取,舒,台并提取液,浓缩定容至 2ml进样,气相色谱测定,分别用外标法和内标法定量. 2结果与讨论 2.1国标法测定苹果泥中山梨酸的添加回收率结果 见表1.山梨酸在三个舔加量下回收率都低于60%, 添加量越小回收率越低.山梨酸色谱图见图1 - 乙醢正戊酯2山梨酸3苯甲酸 图1山梨酸色谱图 2.2通过简化前处理操作步骤,得到不同添加量下 山梨酸的回收率(见表2).在不同添加浓度下,浓度愈 ※分析检验《食品科学》2001,VoI.22,No.965 表1苹果泥中不同山梨酸添加量的回收率 高回收率愈高.在相同添加浓度下,内标法回收率高 于外标法,但均lt;80%乙酸正戊酯与山梨酸色谱图 见图2.比较表1和表2,可以看到在简化操作步骤后, 回收率有明显提高.但仍达不到准确定量要求.分析 表2的结果发现,随着山梨酸添加量的增加,回收率也 增加,并有明显的线性关系,山梨酸浓度与内标法回收 率的相关系数为r=0.9601. 墨笪些坌堑里主曼型璧竺旦些兰 山梨酸添加量(mg/g)外标法回收率{%)内标法回收率(%) 2.3校正曲线的制作称苹果泥10g,分别加人各种 浓度的山梨酸标准液,用简化提取方法处理,气相色谱 分析.以山梨酸与乙酸正戊酯峰面积比{Y)对山梨酸 浓度(X,mg/g)进行回归分析,得到回归分析,得到回 归方程:Y一005+0.7790X(r=0.9985).校正曲线 正后回收率见表3. 2.4用简化