总有机碳测定仪使用指南.ppt

总有机碳测定仪(TOC) 及其在清洁确效中的使用;GE 分析仪器的创新;Sievers TOC 技术的評估;内容包括: 总有机碳(TOC) 方法产生的背景 总有机碳(TOC)方法 清洁确效(Cleaning Validation) TOC 方法在清洁确效上的使用 GE与中国的合作 ;总有机碳(TOC ) 方法产生的背景 ;USP 測試方法採用日期;危險 !! ;USP(23 - 30)/EP2.2.44;USP对制药用水和注射用水的新规定 - 总有机碳 第643章;USP第２３版中的制药用水(PW)和注射用水(WFI);对水中污染物标准的改進;欧洲药典（ＥＰ）;ＥＰ的ＴＯＣ测试要求︰;ＴＯＣ法对ＴＯＣ分析仪的要求;系统适合性试验; rw = 试剂水的响应值 rss = 500 微克／升1,4-对苯醌的响应值 rs = 500 微克／升蔗糖的响应值;响应效率 ％;注射用水和制药用水的 TOC 标限;注射用水和纯化水的 TOC 测试;响应限度的计算;美国药典专篇第1232章标题为“用来分析高纯制药水的仪器”对仪器使用的方法作了这样的叙述：;ChinaP 2005 版;ChinaP 2005 版;由中国药品生物制品检定所化学药品室主办，山东省药品检验所承办的2010版《中国药典》附录增修订项“制药用水中总有机碳和电导率测定法”课题启动会于2008年6月13～14日在山东济南市召开，来自全国十个省、直辖市药品检验所的项目负责人和专业人员参加了此次会议。会议由中国药品生物制品检定所化学药品室张启明主任主持，山东省药品检验所副所长王杰到会致词 会议邀请了美国GE公司、哈希公司和岛津公司的技术专家，分别就薄膜电导检测、非分散红外检测以及直接电导检测这三种TOC检测技术进行了详细的介绍，并介绍了TOC在制药用水质量控制中的应用情况，以及各公司介入的欧美药典以及日本药局方附录制定的一些情况，然后中检所化药室的黄海伟介绍了2010版中国药典TOC附录的一些情况，并提出了完成该课题的一些分工和设想 ;（1）江苏、山东和青岛药检所负责对企业制药用水的TOC和电导率情况进行调查，采用已经购置的仪器去企业生产现场进行样品实测，企业数量不少于十家，企业选择应具有代表性，包括合资企业，国内大中型企业以及小型企业，尽量选择尚未采用TOC进行制药用水控制的企业，无论采用在线或离线方式，考察时间应不少于2小时，测定企业所有出水口的比例应不少于30％。如被考察企业已经进行TOC检查作为内控，可随行将企业的测定结果一并收集以作参考。如测定时TOC结果异常，应对该水样同时进行易氧化物检查；如电导率结果异常，应进行氯化物、硫酸盐与钙盐、二氧化碳、氨等项目的检查。 （2）北京、黑龙江和重庆药品检验所负责对已获批准文号的灭菌注射用水进行TOC和电导率考察，并同时进行易氧化物、氯化物、硫酸盐与钙盐、二氧化碳、氨等项目的检查。选取本辖区内5～10家的企业各3批样品以及市场流通的外省市生产的5～10家的1～3批样品进行考察。 （3）大连、天津和河北省药检所负责本辖区内已采用TOC和电导率检查的企业的数据收集，企业数量为5～10家，数据时间不少于1个月，可分别抽取上、中和下旬的某一天的数据进行统计。如必要，可在现场采用企业的TOC或电导率测定仪同时进行测定。TOC数据收集时尽量选择除GE公司Sievers品牌外的其他国内外企业生产的TOC测定仪所得的数据。 （4）中国药品生物制品检定所负责不同TOC仪器测定结果的考察，采用30～50批灭菌注射用水在三台不同检测原理的TOC测定仪上进行数据比较，同时该所还负责完成用于系统适用性试验的蔗糖和1,4-苯醌对照品的制备和标化。 （5）中检所负责对各所测定的电导率结果进行收集整理，制定符合中国国情的电导率限度，并对各种使用不同电极的电导率测定数据进行比较，同时对用于仪器校正的KCl标准溶液的制备方法进行考察。 会议还商定了实验结束的时间，所有实验应在2008年8月30日前完成，并在9月底前完成定稿并上报药典委员会。;TOC 规定的比较;纯水/注射用水的电导率USP/EP中的标准;总有机碳(TOC )方法 ;TC(总碳) IC(无机碳) TOC(总有机碳) TC=IC+TOC TOC=TC-IC;无机碳(IC);TOC测定的基本原理;高温氧化 超临界氧化 加热的过硫酸盐氧化 紫外线加过硫酸盐氧化 紫外线氧化 紫外线加二氧化钛氧化;CO2 检测技术;非色散红外(NDIR)探测 ; 优点 成熟的技术 可测试去离子水和非去离子水中TOC 对CO2的响应时间快 可用于清洁验证和USP制药用水 被美国试验材料学会(ASTM) 认可;GE InnovoxLaboratory TOC Analyzer;直接电导率检测;直接电