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下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 实验一 有机化学实验基础知识 返回 一、课堂目标 1．掌握有机物的一般特点。 2．掌握常用的有机化学实验技术。 3．掌握有机实验仪器的洗涤方法。 3．掌握有机化学实验中防火、防电、防中毒的常识。 返回 二、有机物的一般特点 　　有机化合物具有易燃烧；熔点低；不溶于水易溶于有机溶剂；反应时间长，并伴有副反应。根据燃烧实验可以初步区分某种化合物可能是无机物还是有机物；通过测定熔点也可以区分某种化合物可能是无机物还是有机物，有机物的熔点一般在400℃以下，无机物的熔点一般都很高；根据溶解性可以进行萃取；因反应时间长，伴有副反应，故有机合成实验的重点工作之一就是想法减少反应时间，并对产物进行分离提纯。 返回 三、有机实验技术 返回 1.实验中反应温度的控制。 反应温度 控制方法 0℃以下 低温反应釜 0 —10℃ 冰盐浴 25℃左右 室温 40 —90℃ 恒温水浴锅 100℃ 以上 电加热套或酒精灯 2．回流技术： （1）使用范围：进行有机混合物分离提纯或进行有机反应时经常涉及的一种技术，这是因为有些物质在室温下难溶于冷的有机溶剂中，而易溶于热的有机溶剂中，有些反应速率小或难于进行。 　（2）使用目的：达到溶解或加快反应速度。在溶解体系、反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，要求物质在较长时间保持混=沸腾。 　（3）使用主要仪器：冷凝管、圆底烧瓶 　（4）回流装置： 返回 3．萃取技术： （1）原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 （2）类型及适用对象：液液萃取、固液萃取 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类。 （3）实验仪器：分液漏斗或索氏提取器 返回 4．简单蒸馏技术： 　（1）原理：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，蒸馏操作就是基于能互溶又不形成共沸物的液态混合物之间沸点的显著差异而进行的分离纯化技术。当液体混物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 　（2）适用对象：蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。它主要用于以下几个方面： 　　①分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 　　②常量法测定沸点及判断液体的纯度。 　　③除去液体中所含的不挥发性物质。 　　④回收溶剂或因浓缩液体的需要而蒸出部分的溶剂。 　　 返回 　　（3）蒸馏类型： 　　方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏。 　　按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏 　　按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏 　　按操作压强分：常压、加压、减压 　　（4）简单蒸馏和精馏装置图： 返回 5．重结晶技术： 　（1）原理：利用晶体化合物在溶剂中的溶解度一般是随温度升高而增大，因些利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，将被提纯物质溶解在热的溶剂中达到饱和，那么冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和溶液而使被提纯物质从溶液中析出结晶，让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或杂质在热溶液中不溶而趁热过滤除去）。从而达到提纯的目的。 　（2）适用对象：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 　（3）仪器：烧杯、玻璃棒、抽滤瓶 返回 6．升华技术： 　（1）原理：升华是指固态物质不经过液态直接转变为气态，或气态物质不经过液态直接转变为固态的物态变化过程。严格地讲，升华是指固态物质在其压强等于外界压强的条件下不经液态直接转变为气态或气态物质在其压强与外界压强相等的条件下不经液态而直接转变为固态的物态转变过程。 　（2）适用对象：升华是纯化固态物质的方法之一，但由于它要求被提纯物在其熔点温度下具有较高的蒸气压，故仅适用于一部分固体物质，而不是纯化固体物质的通用方法。 　（3）装置图： 返回 7．柱层色谱分离技术 　 （1）原理：色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对