中药药剂学第五章提取分离与精制.ppt

（三）离心分离法 利用混合液密度差来分离料液的一种方法。 离心分离的力为离心力（沉降分离的力为重力）离心力作用比重力大。 适于微粒少、粒径很小或粘度很大的滤浆。 离心操作：将待分离的料液置于离心机中，借助离心机的高速旋转产生的离心力，使料液中固、液，密度不同不相混溶的两种液体，产生大小不同的离心力，从而达到分离的目的。 1.离心机的分类 按分离因数Kc分类 ①常速离心机： Kc 3000(600-1200)，适用于易分离的混悬滤浆的分离及物料的脱水 ②高速离心机： Kc =3000-50000，用于细粒子，粘度大的滤浆及乳浊液的分离 ③超高速离心机： Kc 50000，主要用于微生物学、抗生素发酵液、动物生化制品等的固-液两相的分离。常伴有冷冻装置，可使离心操作在低温下进行。 2.常用的离心机 (1）三足式离心机 (2）上悬式离心机 (3）卧式自动离心机 (4）管式超速离心机 (5) 蝶式离心机 （四）超滤 是一种能够将溶液进行净化、分离或者浓缩的膜透过法分离技术。 在透过溶剂的同时，透过小分子溶质，截留大分子溶质。 1、 膜孔径：范围为1-20nm，可截留相当于分子量为300—300000的分子和相应粒径的胶粒。 实际上溶质分子是否能够通过或通过多少，还与分子形态、溶液条件及膜孔径分布差异等有关。　 2、滤膜的结构：有机高分子聚合物制成的多孔膜，可分为两种类型： a.均质膜，无定向结构，膜内通道曲折易堵，透水率低，对溶质选择透过性差，使用较少。 b.非均质膜，具有非对称结构。 正面微孔排列有序，孔径也均匀； 反面海绵状底层，支撑着表面有效层，孔径大，流动阻力小。 非对称结构的多孔膜孔径为1~20nm，主要滤除5~l00nm的颗粒。所以超滤又是在纳米数量级进行选择性滤过的技术。 针头滤器 非对称结构多孔膜介绍： 其正面有一层起分离作用的较为紧密的薄层，称为有效层，其厚度只占总厚度的几百分之一(≤0.1μm) 其余部分则是孔径较大的多孔支持层(200—250μm)。 理想的非均质膜是一种呈锥形的超滤膜。 膜的孔径由小逐渐加大，能保证高的透水速率，防止内部污染和阻塞。目前多用这一类超滤膜。 ③ 超滤的基本原理 非对称结构多孔膜 3、超滤原理 4、影响超滤的因素 a．浓度 b．分子的形状和大小 c．搅拌程度 d．工作温度与黏度 e．工作压力 f ．pH值 g．溶质的溶解度 h．溶质间的相互影响 5、超滤的应用： 超滤广泛应用于医药、化工、食品和轻工等工业，以及机械、电子和环保工程等方面。 医药与生物化工：药物、注射剂精制； 蛋白质、酶、核酸，多糖类药物的超滤浓缩；蛋白质和酶类制剂的超滤脱盐； 不同分子量的生化药物用串联式超滤装置进行分级分离和纯化； 还可以与发酵、酶化学反应联用； 对于不能用高压消毒灭菌的制剂用超滤除菌更为适宜。 二 、 精制 含义：采用适当的方法和设备除去中药提液中杂质的操作。 常用精制方法 （一）水提取醇沉淀法 1.含义 先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度的乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。 特点：中药水提液的精制， 降低制剂的服用量， 增加制剂的稳定性和澄清度。 也可用于制备具有生理活性的多糖和糖蛋白。 2.工艺依据： 多数有效成分如生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等能在水和一定浓度的乙醇中溶解。 而一些无效成分如油脂、脂溶性成分、树脂等不溶于水，蛋白质、糊化淀粉、粘液质、树胶、多糖等不溶于乙醇。 通过水和不同浓度的乙醇交替处理： 保留有效成分（生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等） 去除杂质(蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分糖类等)。 料液中含醇量： 50％-60％：去除淀粉等杂质； 75％以上：除鞣质、水溶性色素等少数无效成分外，其余大部分杂质均可沉淀去除。 3、一般操作过程 中药材用水提取，提取液浓缩至约每毫升相当于原药材1~2g，药液放冷，边搅拌边加乙醇达规定含醇量，密闭冷藏，滤过得醇沉精制液。 4．操作中应注意的问题： 1）药液浓缩适当； 2）加乙醇的时间； 3）加乙醇的方式； 4）密闭冷藏； 5）醇沉浓度； 6）洗涤沉淀。 （二）醇提水沉法 含义：是先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，再用水除去提取液