实验动电位扫描测定不锈钢点蚀电位.ppt

目录 实验目的 掌握点蚀电位的测定方法。 掌握钝态金属在腐蚀体系中发生局部腐蚀的情况下滞后环曲线的测定方法，并能从滞后环曲线上确定特征电位值。 了解点蚀电位（或称击穿电位）和保护电位的意义，并应用其定性地评价金属耐蚀性能，从而了解滞后环是钝态金属发生点蚀或缝隙腐蚀的特征曲线。 实验原理 不锈钢、铝等金属在氧化性介质中能形成稳定的氧化膜而使金属处于钝态，从而有着良好的耐蚀性。但在含有侵蚀性离子（如氯离子）的介质中，金属表面局部的钝化膜受侵蚀性离子的作用而遭到破坏，从而导致金属的点蚀（或在有人造缝隙的条件下产生缝隙腐蚀）。 目前较普遍的采用动电位扫描法来研究点蚀（或缝隙腐蚀），由测定出的特征电位值来评价金属或合金的点蚀（或缝隙腐蚀）倾向。当用动电位扫描法测定阳极极化曲线时，在电位值不太大的情况下，随着电位加大，电流密度变化不大并维持在一个很低的水平，这表明金属处于钝态。而当电位增大到某一数值时，由于金属表面上的局部的钝化膜受到破坏，形成了若干蚀点，电流密度随电位增大而迅速加大。这一电位值称作点蚀电位（击穿电位）Eb，显然Eb值越大，金属的耐点蚀性能越好。 当电流密度达到某一预定值（一般定为1000uA/cm2）时，电位不再继续正向增大，而开始反向扫描。随着电位降低，电流密度也相应迅速减小，但回归得电位—电流密度曲线一般不与正向扫描曲线相重合。此时表明原先产生的蚀点仍在继续发展，但随着电位不断下降，蚀点发展的速度越来越小，而当电位降低到某一数值时，蚀点重新被钝化，回归曲线与钝态曲线相交，这一电位称作保护电位Ep。显然，Ep数值越大，表示蚀点重新钝化能力越强也即耐点蚀性能越好。 完整的电位—电流密度曲线的特点是形成一个“滞后环”，通常我们以采用Eb和（Eb- Ep ）越小，耐点蚀性能越好。但应该指出，Eb和（Eb-Ep）只在一定程度上反映了材料在介质中产生点蚀或缝隙腐蚀的倾向性，但它们不只与材料性质有关，还受到许多实验条件因素的影响，如溶液的组分，浓度、温度，金属表面状态以及电位扫描速度都会影响Eb和Ep ，同时Ep也与电位返扫时的预定电流密度值大小有关。 实验仪器及药品 实验仪器：电化学测试系统、烘箱、游标卡尺、极化池、量筒、烧杯、镊子、饱和甘汞电极、铂金电极、18-8不锈钢电极、搅拌器等； 化学试剂：高纯氮、3.5%氯化钠溶液、酒精棉、水砂纸等 实验步骤 1)把不锈钢试件切割并加工成1×1cm2的工作电极。 2)为防止缝隙腐蚀的干扰，封样前将不锈钢试样放入50℃、20～30%的硝酸溶液中钝化1小时。 3)将制备好的试样，用游标卡尺测试试样研究面积，砂纸打磨光亮，酒精棉球擦干净，待用。 4)在极化池中注入3.5%NaCl溶液中，固定好研究电极、辅助电极及参比电极，使鲁金毛细管的尖端对准研究电极暴露表面的正中央（距离1～2mm）。测试前向溶液中通入纯氮进行半小时以上的预除氧。实验过程中保持对溶液连续通气。 5)接好测试系统，经教师检查无误后，打开仪器预热10分钟。 6)将打磨好的试样全浸于溶液中，放置约10分钟后，测量自腐蚀电位Ec,直到取得稳定值为止，记录之。 7) 启动测试系统软件，设置电解池参数，选择动电位扫描测试方法。取文件名，设定起始扫描电位为相对开路电位-100mV，终止电位相对开路电位1.8V，试验结束条件选择“扫描反向”，设定“电流（mA/cm2）”0.1和“电流（mA/cm2）0.5，分别采用不同的扫描速度（0.66mV/s、1.5mV/s、3mV/s）测定极化曲线，当回归曲线与钝态曲线相交，结束实验。测试结束后，用Origin软件对数据进行处理。 实验结果与处理 根据所测得的阳极极化曲线，确定18-8不锈钢的Eb和Ep，讨论18-8不锈钢在含氯离子介质中的点蚀情况。 以阳极极化曲线上对应电流密度10或100uA/cm2的电位中最正的电位值（符号E’b10或E’b100）来表示点蚀电位。 记录点蚀电位E’b10或E’b100的测量值，单位用“V”表示，记录到小数点后第三位，并标明参比电极的种类，脱氧用的气体种类和电位扫描速度。 思考题 不锈钢在氯化钠水溶液中的滞后环曲线是否可以用恒电流法来测量？ 为什么不锈钢在氯化钠溶液中阳极极化曲线没有活化/钝化过渡区？ 为什么可以用Eb和Ep来评价材料的电蚀倾向？而不能用Eb和Ep来评价材料的耐点蚀性能？不同的扫描速度都曲线特征参数有和影响？ * * LOGO 实验二十八、动电位扫描测定不锈钢点蚀电位（2学时） 实验目的 实验原理 实验仪器及药品 实验步骤 实验结果 与处理 思考题 *