食品安全检验技术理化检验模块食品中总铁含量的测定.ppt

一、铁的测定 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法、二硫 腙比色法（邻菲啰啉、磺基水杨酸、硫氰酸盐比色法 等）两种国家标准方法。下面对原子吸收分光光度法、分光光度法（邻二氮菲法）进行详细阐述。 （一）原子吸收分光光度法 1、原理 经湿法消化样品测定液后，导入原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，吸收波长248.3nm的共振线，其吸收量与铁的含量成正比，与标准系列比较定量。 2、主要试剂： （1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比） （2）0.5mol/LHNO3溶液 闽北职业技术学院食品与生物工程系 食品中铁含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） （3）铁标准储备液：每毫升相当于1mg铁。 （4）铁标准使用液：取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中，加入0.5mol/L硝酸溶液，定容。 3、主要仪器 原子吸收分光光度计（铁空心阴极灯） 4、操作方法： 样品处理品 系列标准溶液的配制 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定 仪器参考条件的选择：波长248.3nm；光源为紫外；火焰：空气-乙炔；其它条件按仪器说明调至最佳状态。 5、结果计算： 式中 X----样品的铁含量，mg/100g(或μg/100mL)； ρ----测定用样品液中铁的浓度， μg/mL； ρ0----试剂空白液中铁的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL； f----稀释倍数。 6、说明 （1）所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再以洗衣粉充分洗刷，其后用水反复冲洗，再用去离子水冲洗烘干。 （2）本方法最低检出浓度为0.2μg/mL。 （二）、分光光度法（邻二氮菲法） 1、原理：在pH为2～9的溶液中，二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比，故可比色测定。 2、试剂 ①盐酸羟胺溶液：10% ②邻二氮菲水溶液（新鲜配制）：0.12% ③醋酸钠溶液：10% ④盐酸：1mol/L ⑤铁标准溶液： 3、测定方法： ①样品处理：干法灰化