GB/T 17674-1999原油及其产品中氮含量的测定　化学发光法.pdf

Gs/T 17674-1999 前 言 氮含量是原油及其产品的一项重要理化参数。在炼制过程中，很多氮化物会使催化X#11巾毒.〕加氢反 应产物中的氮含量可用来衡量加氢处理过程的效率。润滑油中的氮含量可确定其含氮添加剂的觉.因 此，氮含量的测定在实际工作中有着十分重要的意义。 本标准等效采用ASTMD5762-95《化学发光法检测石油和石油产品中氮含见(舟进4的标准试 验方法》。 本标准与ASTMD5762标准的主要差异: 1.增加了可用8-羚基哇啦配制标准溶液。 2.对原油样品的预处理提出了要求。 本标准由中国石油天然气总公司提出。 本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归F1 本标准起草单位:中国石油夭然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院。 本标准主要起草人:康 威、张瑞泉、于亚南、宋守国、何怀涛、姚淑华 中华人民共和国国家标准 原油及其产品中氮含量的测定 化 学 发 光 法 GB/T17674-1999 Determinationofnitrogeninpetroleumandpetroleum productsbychemiluminescencemethod 1 范围 本标准规定了采用化学发光法测定原油及其产品(包括石油加工过程物料和润滑油)中氮含量的方 法 。 本标准适用于测定氮含量在40.10000Kg/g的样品。对氮含量小于100ug/g的轻质烃类样品的 测定，宜用SH/T06570 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版木均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T2538-1988 原油试验法 GB/T4756-1998 石油液体手工取样法 SH/T0657-1998液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法) 3 方法提要 在室温下将试样放到样品舟中。试样和样品舟进入高温燃烧管，氮在富氧的环境中转化为一氧化 氮。一氧化氮与臭氧接触后转化为激发态的二氧化氮。激发态的二氧化氮衰减时的发射光被光电倍增 管检测，用所得到的信号值确定试样中的氮含量。 4 试剂和材料 4.1二甲苯:优级纯。 注:甲苯:优级纯(在配制8-3}基喳琳标准溶液时用) 4.2 pY咤:CH,N,氮含量7.82Y0o(二/m), 注:也可用8-轻基喳琳:C,H6NOH,氮含量9.65叼(m/m) 4.3 无水高氯酸镁:Mg(CIO,),, 4.4 氧气:纯度99.75Yo(m/二)，含水O.00050o(m1m)。 4.5 氢气:纯度99.99800(m/on)，含水0.0005Y/;i)o 4.6 石英棉。 4.7 线状氧化铜:CUO，按仪器厂家推荐。 4.8 银丝棉:按仪器厂家推荐。 国家质A技术监督局1999一02一11批准 1999一10一01实施 PG/s 17674--1999 5 仪器 5.1 舟进样系统 能与燃烧管入口密封连接，并易于用惰性气体吹扫。样品舟由铂或石英制成。为便于液体样品的注 入，样品舟内应加一小片石英棉。舟驱动器应能将样品舟全部送入燃烧管入11段，送入和移出的速度应 是可控制的。 5.2 化学发光检测器 能够测定一氧化氮与臭氧反应发射的光，带有可调衰减放大器、积分仪和数字显示器 5.3 燃烧管 燃烧管用石英制成。入口应足够大，能使样品舟进入，且应带有用来导人氧气和惰性气体的侧管。氧 化段的空间应足够大，以确保试样完全燃烧。用于在5.5.1和5.5.2中介绍的单段管式炉和双段管式炉 的燃烧管将在5.3.1和5.3.2中叙述。在保证精密度的情况下，也可使用其他结构的燃烧管。 5.3.1 适用于单段管式炉的石英燃烧管如图1所示 入口段具有循环水夹套，用于进样前冷却样品舟 5.3.2 适用于双段管式炉的石英燃烧管如图2所示 出口端能安装可拆卸的装有氧化铜和银丝棉的石 英插入管。