合成洗涤剂中总活性含量的测定.doc

粉状洗涤剂中总活性物含量的测定 活性物是合成洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（15～30％.2-2000。适用于测定粉（粒）状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。 1．方法原理 用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。 2．仪器设备 （1）吸滤瓶：500 mL或1000 mL。 （2）古氏坩埚：（25～30）mL，铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。 （3）沸水浴：控制温度50 ℃和沸腾两种。 （4）烘箱：能控制温度于（105±2）℃。 （5）干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。 （6）量筒：25 mL、100 mL。 （7）烧杯：150 mL、300 mL。 （8）三角瓶：100 mL、250 mL。 3．试剂： （1）乙醇：体积分数为95 ％。新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。 （2）无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。 （3）硝酸银标准溶液：ｃ(AgNO3)＝0.l mol/L。 （4）铬酸钾溶液: ρ(KCrO4)＝50 g/L。 （5）酚酞乙醇溶液: ρ(酚酞)＝10 g/L。 （6）硝酸溶液: ｃ(HNO3)＝0.5 mol/L。 （7）氢氧化钠溶液: ｃ(NaOH)＝0.5 mol/L。 4．检验步骤 （1）乙醇溶解物含量的测定 精确称取适量试样（粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g，准确至0.000 2 g），置于150 mL烧杯中，加入5 mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入5 mL无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90 mL无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤（用吸滤瓶吸滤）。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25 mL 质量分数为95 ％的热乙醇重复萃取、过滤，操作4次。 将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300 mL烧杯中，用体积分数为95 ％的热乙醇冲洗吸滤瓶3次，滤液和洗涤液合并于300 mL烧杯中（此为乙醇萃取液）。 将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中，使乙醇蒸发至尽干，再将烧杯外壁擦干，置于(105±2)℃烘箱内干燥1 h，移入干燥器中，冷却30 min并称量。 （2）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定 将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20 mL 体积分数为95 ％的乙醇溶解、洗涤至250 mL三角烧瓶中，加入酚酞指示液3滴，如呈红色，则以硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以氢氧化钠溶液中和至微红色，再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。然后加入1 mL铬酸钾指示液，用ｃ＝0.1 mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。 5．检验结果 (1)乙醇溶解物中氯化钠的质量m２按式（6-4）计算。 m2 ＝ c×V×58.5/1000 （6-４） 式中：m２——试样乙醇溶解物中氯化钠的质量，g； c——硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/L； V——硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； 58.5——氯化钠的摩尔质量，g/mol。 (2)样品中总活性物含量的质量分数ω按式（6-5）计算 ω＝（m1 — m2）/m （6-5） 式中：ω——样品中总活性物含量的质量分数，％； m1——乙醇溶解物的质量，g； m2——乙醇溶解物中氯化钠的质量，g； m——样品的质量，g。 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3 ％，以两次平行测定的算术平均值作为结果。 2