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超临界二氧化碳萃取中试装置的工艺改进
维普资讯
化 工 进 展
· 1248 · CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS 2004年第 23卷第 11期
超临界二氧化碳萃取中试装置的工艺改进
李昶红 李 薇 李旭红。 银董红
(1湖南大学衡阳分校化工系,衡阳421101;2衡阳师范学院化学与材料科学系,衡阳421008;
3湖南祁东县灵官镇农技站,祁东 421652;4湖南师范大学化学化工学院,长沙 410081)
摘 要 分析了 目前国内使用的超临界流体萃取装置的不足,并对其进行了改进,设计出适合 以二氧化碳为萃
取介质的中试装置。超过34000h的试用结果表明:该装置使用简单、操作安全、密封可靠,能满足多种原料的
萃取要求,总体性能与进 口设备相当,但造价低于进 口设备,具有较高的应用价值 。
关键词 超临界萃取,二氧化碳,中试装置,工艺改进
中图分类号 TS223.4;TQ028.3 2 文献标识码 A 文章编号 1000—6613(2004)11—1248—04
超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction), 增压的,带有缓冲、净化、换热、溶剂循环及多级
作为一种新型的分离技术,在萃取高质量、高纯度、 分离等多个子系统的中试工艺。
高经济附加值产品时是替代传统溶剂萃取的优选工 1.2 工艺流程设计
艺,尤其适合于处理化妆品、生物制药、中药有效 超临界萃取中试工艺流程见图1。从气柜 (B)
成分的分离以及香料、香味和其他热敏性物质分离 中出来的气态CO2经隔膜压缩机(C)增压后进入缓
或者要求无溶剂残留的重要场合。其中无毒、不燃、 冲釜(E),在缓冲釜内调节其压力和温度至超临界
无污染、价廉易得、易达到超临界状态的OO2成为 状态,然后送人装有萃取原料的萃取釜 (F),萃取
首选溶剂[1叫]。经过近二十年的实验研究,超临界 后流体经节流阀流至三级分离器(G、H、I),将萃
C02萃取在很多方面已取得较大的进展,如工艺条 取物逐级分离后进人净化系统 (J),经脱水除杂后
件的探索[5]、溶解度的测定[7叫]、动力学模型的建 返回压缩机循环使用(在萃取结束后则返回气柜中
立[1o,l1]和数值模拟[12A3]等,已达到工业化水平。目 储存备用)。若过程需要使用夹带剂(即进行第二类
前国内所采用的萃取装置主要有两大类,一类是从 超临界萃取),则将夹带剂置于高位槽 (A)内,用
美国、瑞士、日本等国进口,另一类是国产(或 自行 高压液体计量泵(D)按比例送人缓冲釜(E),二氧
设计)的装置。进 口设备尽管性能良好,但价格昂 化碳和夹带剂形成均匀流体后送人萃取釜,通过调
节压力和温度,使夹带剂在G、H、I中的某一分
贵,而国产装置性能稍逊[1 。因此研制和开发高
离器中分离出来 。为保证系统和操作的安全,在萃
性能的中试和工业装置已是势在必行。
取釜(E)和分离器(G)上部安装型号为A42H一320
作者根据多年的实践经验,对超临界萃取过程
的弹簧全启式安全阀,其耐压值分别设定为32.0
中使用的萃取釜、分离器、净化器等设备的结构进
MPa和 17.6MPa。
行了改进 ;采用多级隔膜压缩机增压系统,设计了
压力、温度的自控系统;得到的中试工艺流程不仅 2 主要功能设计及结构设计
能进行第一类超临界萃取,而且能完成第二类超临
界萃取过程,具有较广泛的适应性,为生产装备的 为了保证萃取产品的纯度,系统中凡与CO2
国产化
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