超临界二氧化碳萃取中试装置的工艺改进.PDF

维普资讯 化 工 进 展 · 1248 · CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS 2004年第 23卷第 11期 超临界二氧化碳萃取中试装置的工艺改进 李昶红 李 薇 李旭红。 银董红 (1湖南大学衡阳分校化工系，衡阳421101；2衡阳师范学院化学与材料科学系，衡阳421008； 3湖南祁东县灵官镇农技站，祁东 421652；4湖南师范大学化学化工学院，长沙 410081) 摘 要 分析了 目前国内使用的超临界流体萃取装置的不足，并对其进行了改进，设计出适合 以二氧化碳为萃 取介质的中试装置。超过34000h的试用结果表明：该装置使用简单、操作安全、密封可靠，能满足多种原料的 萃取要求，总体性能与进 口设备相当，但造价低于进 口设备，具有较高的应用价值 。 关键词 超临界萃取，二氧化碳，中试装置，工艺改进 中图分类号 TS223．4；TQ028．3 2 文献标识码 A 文章编号 1000—6613(2004)11—1248—04 超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction)， 增压的，带有缓冲、净化、换热、溶剂循环及多级 作为一种新型的分离技术，在萃取高质量、高纯度、 分离等多个子系统的中试工艺。 高经济附加值产品时是替代传统溶剂萃取的优选工 1．2 工艺流程设计 艺，尤其适合于处理化妆品、生物制药、中药有效 超临界萃取中试工艺流程见图1。从气柜 (B) 成分的分离以及香料、香味和其他热敏性物质分离 中出来的气态CO2经隔膜压缩机(C)增压后进入缓 或者要求无溶剂残留的重要场合。其中无毒、不燃、 冲釜(E)，在缓冲釜内调节其压力和温度至超临界 无污染、价廉易得、易达到超临界状态的OO2成为 状态，然后送人装有萃取原料的萃取釜 (F)，萃取 首选溶剂[1叫]。经过近二十年的实验研究，超临界 后流体经节流阀流至三级分离器(G、H、I)，将萃 C02萃取在很多方面已取得较大的进展，如工艺条 取物逐级分离后进人净化系统 (J)，经脱水除杂后 件的探索[5]、溶解度的测定[7叫]、动力学模型的建 返回压缩机循环使用(在萃取结束后则返回气柜中 立[1o,l1]和数值模拟[12A3]等，已达到工业化水平。目 储存备用)。若过程需要使用夹带剂(即进行第二类 前国内所采用的萃取装置主要有两大类，一类是从 超临界萃取)，则将夹带剂置于高位槽 (A)内，用 美国、瑞士、日本等国进口，另一类是国产(或 自行 高压液体计量泵(D)按比例送人缓冲釜(E)，二氧 设计)的装置。进 口设备尽管性能良好，但价格昂 化碳和夹带剂形成均匀流体后送人萃取釜，通过调 节压力和温度，使夹带剂在G、H、I中的某一分 贵，而国产装置性能稍逊[1 。因此研制和开发高 离器中分离出来 。为保证系统和操作的安全，在萃 性能的中试和工业装置已是势在必行。 取釜(E)和分离器(G)上部安装型号为A42H一320 作者根据多年的实践经验，对超临界萃取过程 的弹簧全启式安全阀，其耐压值分别设定为32．0 中使用的萃取釜、分离器、净化器等设备的结构进 MPa和 17．6MPa。 行了改进 ；采用多级隔膜压缩机增压系统，设计了 压力、温度的自控系统；得到的中试工艺流程不仅 2 主要功能设计及结构设计 能进行第一类超临界萃取，而且能完成第二类超临 界萃取过程，具有较广泛的适应性，为生产装备的 为了保证萃取产品的纯度，系统中凡与CO2 国产化