《水质分析实验》讲义.doc

PAGE PAGE 1 《水质分析实验》讲义 凌琪 李卫华 王敏 编 安徽建筑工业学院环境与能源工程学院 2008年6月 目 录 实验一 水中颜色测定 实验二 水浊度的测定 实验三 水电导率的测定 实验四 水中六价铬的测定 实验五 水中总磷的测定――钼锑抗分光光度法 实验六 水中悬浮物测定 实验七 水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八 COD测定――重铬酸钾消解法 实验九 废水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十 水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法 实验十一 废水中油的测定 实验一 水中颜色测定 纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。融解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮颗粒均可使水着色。 pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 一、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。 二、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2· 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。4、计算 色度（度）＝A×50/B 式中：A——释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B——水样的体积，mL。 5、注意事项 ⑴可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不易久存。 ⑵如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。 三、稀释倍数法 1、原理 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，纪录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。 2、仪器 50mL具塞比色管，其标线高度要一致。 3、测定步骤 ⑴取100－150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。 ⑵分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，纪录此时的稀释倍数。 4、实验结果：铂钴比色法（目视比较） 标准曲线 分析编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 标准液加入体积（mL） 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 6.00 7.00 加水至50 mL （50mL比色管） 溶液色度 0 5 10 20 30 35 40 45 50 60 70 试样中色度测试结果 样品编号 分析编号 取样体积（mL） 稀释倍数 样品色度 平行样色度 5、注意事项 如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。 实验二 水浊度的测定 一、目的 了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。 二、仪器：GBS-3B型光电式浑浊仪 三、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。 四、操作方法 1、接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00，预热15分钟。 2、将被测水样置于