吸附色谱法精选.ppt

吸附色谱法 定义 基本原理 吸附剂 溶剂 被分离物质 操作方法 * 定 义 Absorption chromatography： 利用同一吸附剂对混合物中不同成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱法。 基本原理 吸附剂对不同的化合物表现出 程度不同的吸附能力。整个过程中贯穿吸附与解吸附（在一定的溶剂系统中，溶剂与混合物里各组分争夺吸附剂活性表面。） * 例：大黄中游离蒽醌的薄层色谱图 . . . . . 大黄素甲醚 芦荟大黄素 大黄素 大黄酸 吸附剂：硅胶G 展开剂： 正丁醇 : 醋酸 : 水(4:1:5)上层 * 例：抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图 吸附剂：硅胶G 展开剂： 正丁醇 : 醋酸 : 水(4:1:5)上层 显色剂：1%三氯化铝 1、对照品 2、样品 1 2 黄酮 * 硅胶（silica） SiO2 . XH2O 原理： 是由于硅醇基和许多化合物形成氢键而具 有 一定的吸附作用。 影响因素：游离硅醇基的含量 吸水量（超过12%失去作用） 活化温度：100℃—110 ℃ 用途：用于非极性、极性化合物（有机酸、挥发油、 蒽醌、黄酮、氨基酸等）的分离。 注意：活化温度不宜高，不宜分离碱性物质 吸附剂 * 具有较强的吸附性，适于分离植物中的 碱性成分。 吸附活性与含水量关系大，含水量越多，吸附能力越强。 氧化铝（aluminium oxide） * 聚酰胺（polyamide） 结构：--[CH2-CO-NH-]-n 原理：氢键吸附学说 聚酰胺分子中的酰氨基与化合物（羟基、羧基、 芳香硝基等）形成氢键吸附。 用途：分离黄酮类、酚类、醌类、有机酸类及鞣质的 分离。 影响吸附强弱的因素：分子结构、溶剂 * 1、形成氢键数目多，吸附能力强。 2、形成分子内氢键，吸附力减弱。 3、芳香化合物中，共轭双键多，吸附牢。 洗脱能力大小的比较： 甲酰胺＞稀氨水＞氯仿＞丙酮＞甲醇或乙醇＞水 吸附能力与分子结构的关系： * 活性炭（activated carbon） 非极性吸附剂，吸吸附能力强，特别适合水溶性物质的分离。 分类： 粉末状活性炭：颗粒细小，柱色谱中流速慢，需加压 颗粒状活性炭：吸附力弱，但流速快，易于控制。 锦纶活性炭： 锦纶起黏合剂的作用，也是活性炭的 脱活性剂，吸附能力最弱。 * 溶 剂 溶剂相似相溶原理 极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈强； 非极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈弱。 被分离物质 吸附色谱三要素：被分离物质、洗脱剂和吸附剂。 对于极性吸附剂而言： 被分离成分极性大，吸附牢，难以洗脱； 被分离成分极性小，吸附力弱，容易洗脱。 * 操作方式 1、薄层色谱法（TLC） 用于分析化学、药物化学、染料农药等方面； 主要操作：制板、点样，展开和显色 * 1-人参 2-人参四君子冲剂 3-党参四君子冲剂 1 2 1 3 人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别 * 其原理、吸附剂及洗脱剂的选择与薄层色谱法相同。 操作分为：装柱、上样和洗脱 注意点：上柱的样品须经过纯化处理（过滤、萃取、 脱色、沉淀等） 2、柱色谱 * 思考题： 1、薄层色谱中，吸附剂、被分离物质及溶剂三者之 间的关系 如何？ 2、聚酰胺分离下列黄酮类化合物时（以MeOH为溶剂），最先 洗脱下来的是（ ） ? * 参考文献： 1、杨其 主编 天然药物化学 中国医药科技出版社，1996年。 2、马广慈主编 药物分析方法与应用 科学出版社 ， 2000年 3、姚新生主编 天然药物化学（第二版） 人民卫生出版社 1994年 4、潘赞红，金鑫 人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别， 中草药 2002，（3）235. * *