微波高压消解火焰原子吸收法测定方铅矿中铜质量分数的测量不确定度评定.doc

微波高压消解-火焰原子吸收法测定方铅矿中铜质量分数的测量不确定度评定 第28卷增刊 2009年12月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.28.Supp1. 20o9—12 微波高压消解一火焰原子吸收法测定方铅矿中 铜质量分数的测量不确定度评定 阳胜 (新疆产品质量监督检验研究院,乌鲁木齐830001) 摘要:通过对测定方铅矿中铜质量分数的测量不确定度评定分析,找出引起 不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重 复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质(标准储备液)及稀释过程引入的 不确定度也应引起重视,此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素 质量分数有借鉴和参考作用. 关键词:微波高压消解;火焰原子吸收法;铜质量分数;测量不确定度 火焰原子吸收法测定矿石样品中待测元素质 量分数是地矿行业常采用的一种有效方法,本文 参照GB/T14353.1.16—1993《铜矿石,铅矿石和 锌矿石化学分析方法》,采用高压微波消解仪消解 样品,原子吸收光谱仪测试,按JJF1059—1999(测 量不确定度评定与表示》中规定的方法和要求,对 方铅矿中铜质量分数的测量不确定度进行了评定 和分析,找出在检测过程中减小不确定度的有效 途径. 1实验部分 1.1仪器与试剂 M6原子吸收光谱仪(Thermo公司),MARS5 高压微波消解仪(CEM公司),电子天平A200S (上海一托利多),铜标准储备液500la,g/mL (GSW05-1117-2000国家标物中心),盐酸和氢氟 酸均为分析纯. 1.2测试原理 样品经消化处理后,导人火焰原子吸收光谱 仪中,原子化后吸收324.8nlll共振线,其吸收量 与铜质量分数成正比,与标准系列比较定量. 1.3测试过程 准确称取0.5000g样品于微波消解仪内罐 中,加入7mLHC1和3mL氢氟酸,同时做空白, 用去离子水定容至50mL(A级容量瓶),上火焰 原子吸收分光光度计测定. 作者简介:阳胜(1968一),男,高级工程师 ---—— 338.---—— 2数学模型 .T, 矿石中铜的质量:cu(%)p ×1 x O石v丽 式中:Cu(%)一矿石中铜的质量,%;P一测定用 样品处理液中铜的浓度,rag/L;V一样品消化后的 定容体积,mL;m一测定用样品质量,g. 3不确定度分量的主要来源及其分析 火焰原子吸收法测定方铅矿中铜的质量的影 响因素的不确定度主要有以下四个来源:1.样品 称重时,由于天平最大允许误差带来的称样量的 不确定度.2.样品处理液定容时,由于容量瓶的 体积允许误差带来的不确定度.3.标准储备液使 用时,由于稀释过程中刻度吸管和容量瓶的体积 允许误差带来的不确定度.4.最t]~--乘法拟合校 准标准曲线得到的测定用样品处理液中铜的质量 不确定度. 4不确定度的评定 4.1样品称重过程引入的不确定度 取样:本实验随机准确取混合均匀样品 0.5000g,使用的天平的最小分度为0.0001g. JJG539.1997((数字指示秤》规定,该准确级的天平 最大允许误差为±0.0001g,由天平的最大允许误 差导致的样品质量不确定度按矩形分布为: (1)::0.000056g 第28卷增刊 2009年l2月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.28.Suppl 2oo9—12 查检定证书,本天平的重复性为0.0001g,由 天平的重复性误差导致的样品质量不确定度按矩 形分布为: u(犯)::0.000056g √j u(称)=~/(称1)+() :~/—0. 0000562+—0. 0000562 =0.000079g c==-o.…O0 4.2定容体积的影响 4.2.1容量瓶体积校准的不确定度JJG196— 1996(常用玻璃量器》规定:20o【=时50mLA级容 量瓶的容量最大允许误差为0.06mL,则50mL容 量瓶体积带来的不确定度按矩形分布为: ()::0.035mL 一√3 4.2.2容量瓶和溶液的温度与校准时温度不同引 起的不确定度环境温度为20-4-5c【=.水的体积 膨胀系数为2.1×10oC～,试样稀释液总体积 V=50mL,按照矩形分布原则,温度对体积测量 的影响为:(2)=50mL×2.1×10.×5= 0.031mL.由于水的体积膨胀系数远大于玻璃的 膨胀系数,温度对容量瓶体积的影响可忽略. 将上述两个分量合成,则 M()=√u(1)+u()=0.050mL Ⅱ1(V):0.050mL/50mL=0.0010 4.3使用标准储备液及由于稀释过程中刻度吸管 和容量瓶的体积允许误差带来的不确定度. 4.3.1标准储备液引入的不确定度