第十章 化学实验基础及综合应用 综合课8 物质的制备及定量分析实验.ppt

物质制备实验和定量分析实验是高考的经典题型，其中物质的制备实验题常涉及到物质制备的原理、仪器的选用和基本操作、实验步骤的设计、反应条件的控制、物质的分离和提纯等常见考点，但命题形式灵活，其中理解实验的目的，反应原理，物质成分和性质以及仪器的用途是解题的关键；定量分析类实验题的命题角度通常为物质含量的测定，物质成分的定量分析等。其实定量分析大都可以归结到根据化学反应或对物质分离提纯后物质质量、气体体积、溶液浓度的测定上。解题的关键是理解测定原理、分析数据的关联，排除误差进行计算。　 (2)选用仪器及连接顺序　 (3)操作先后流程　 ①加入试剂时：先固后液。　 ②实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。　 ③净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。　 ④防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。　 ⑤防氧化实验：往往是最后停止通气。　 (4)有气体参与实验中应注意的事项　 ①爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。　 ②炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。　 ③倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。　 ④堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。　 ⑤空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。　 (2)实验要点　 ①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。　 ②冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。　 ③冷凝管的进出水方向，下进上出。　 ④加热方法的选择　 a．酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。　 b．水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。　 ⑤防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。　 1．(2017·江苏卷，21B)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：　 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。　 步骤2：如下图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。　 (1)仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。　 (2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和________。　 (3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_______________________。　 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_________________。　 (5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，__________________________________________，静置，分液。 解析：(1)仪器A是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的作用与沸石相似，其目的是搅拌和防止暴沸。　 (2)正丙醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去反应生成丙烯，也可以发生分子间脱水反应(取代反应)生成正丙醚，故反应时生成的副产物还有丙烯和正丙醚。　 (3)1-溴丙烷的沸点为71℃，加热时易挥发。步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是减少1-溴丙烷的挥发。　 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行的目的是减少HBr的挥发。　 (5)洗涤时加入洗涤剂需振荡，在振荡的过程中可能会产生气体，故需要将产生的气体排出，其操作是将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。　 2．(2016·浙江卷，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图甲，主要步骤如下：　 请回答：　 (1)仪器A的名称是________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是__________________________________________________________。　 (2)如将装置B改为装置C(图乙)，可能会导致的后果是______________________　_________________________________________________________。　 (3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。　 (4)有关步骤4的说法，正确的是________。　 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品　 B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯　 C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯　 D．该步骤的目