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公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 美瑞泰克有限公司中国代表处整理 无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机 氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残 留检测方法 发布时间：2004 年 1 月7 日 实施时间：2004 年3 月1 日 发布单位：中华人民共和国农业部 1 公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 美瑞泰克有限公司中国代表处整理 1、范围 本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3－羟基呋喃 丹、涕灭威、克白威、甲萘威、异丙威8 种氨基甲酸酯类农药多残留液相色谱检 测方法。 本部分适用于蔬菜和水果中上述8 种农药残留量的检测 2、原理 样品中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净 ， 经浓缩后，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。外标法 定性、定量。 3、试剂与材料 方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。 3.1 乙腈。 3.2 丙酮，重蒸。 3.3 甲醇，色谱纯。 3.4 氯化钠，140℃烘烤4h。 3.5 柱后衍生试剂 3.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液，Pickering (cat.No CB130)；® 3.5.2 OPA 稀释溶液，Pickering (cat.No CB910)；® 3.5.3 邻苯二甲醛(O-Phthaladehyde，OPA)，Pickering (cat.No 0120)；® 3.5.4 巯基乙醇(Thiofluor)，Pickering® (cat.No 3700—2000)。 3.6 固相萃取柱，氨基柱(Aminopropyl)，容积6mL，填充物500mg。® 3.7 滤膜，0.2 μm，0.45 μm。 3.8 农药标准品，见表1。 表1 8种氨基甲酸酯类农药标准品 序号 中文号 英文名 纯度 溶剂 1 涕灭威亚砜 aldicarb sulfoxide ≥96％ 甲醇 2 公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 美瑞泰克有限公司中国代表处整理 2 涕灭威砜 aldicarb sulfone ≥96％ 甲醇 3 灭多威 methomvl ≥96％ 甲醇 4 3-羟基呋喃丹 3-hydroxycarbofuran ≥96％ 甲醇 5 涕灭威 aldicarb ≥96％ 甲醇 6 克百威 carbofuran ≥96％ 甲醇 7 甲萘威 carbarVl ≥96％ 甲醇 8 异丙威 isoprocarb ≥96％ 甲醇 3.9 农药标准溶液配制 单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准晶，用甲醇稀释，逐一配制成 1 000mg ／L 的单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。使用时根据各 农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需 的标准工作液。 农药混合标准溶液：根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单 个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储 备溶液，使用前用甲醇稀释成所需浓度的标准工作液。 4、仪器设备 4.1 食品加工器。 4.2 匀浆机