天然药物化学第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术课件.ppt

分馏法：利用各沸点不同的化合物，在分馏过程中产生高低不同的蒸气压，从而收集到不同沸点温度的馏分达到分离的目的。 三、根据物质沸点不同进行分离 四、根据物质的吸附性差别进行分离 原理：利用混合物中各成分对吸附剂的吸附能力不同而达到分离，其中固-液吸附用得最多，分为物理吸附，化学吸附及半化学吸附。 物理吸附： 分子间力，无选择性，可逆。 硅胶、氧化铝、活性炭 化学吸附：化学键，选择性较强，常不可逆。 硅胶——生物碱 碱性氧化铝——黄酮、蒽醌等 半化学吸附：氢键，选择性较弱，多可逆 聚酰胺 1. 物理吸附的基本规律——相似者易于吸附 吸附过程中的三大要素：吸附剂、溶质、溶剂 非极性吸附剂：活性炭 对非极性成分吸附强 溶剂极性? 吸附剂对溶质的吸附力? 溶质易被极性弱的溶剂洗脱 极性吸附剂：硅胶、氧化铝 对极性物质亲和力强 溶剂极性? 吸附剂对溶质的吸附力? 溶质易被极性强的溶剂洗脱 常用吸附剂 氧化铝、硅胶、硅藻土、氧化镁、碳酸钙、活性炭等。 （1）硅胶：为一多孔性物质，可用通式SiO2·χH2O表 示。它具有多孔性的硅氧环， SiOSi的交键结构，由于其骨架表面具有很多游离、键合和键合－活性状态的硅醇基。它能够通过氢键与极性或不饱和分子相互作用，同时能吸附多量的水分。 硅胶含水量与活性的关系 活 性 加入水量（%） I 0 II 5 III 15 IV 25 V 38 活化：100-110oC 30min （2） 氧化铝：是一种吸附力很强的亲水性吸附剂，有酸性、碱性和中性三种规格。其吸附活性也与含水量有关 氧化铝含水量与活性的比较 活 性 加入水量（%） Ⅰ 0 Ⅱ 3 Ⅲ 6 Ⅳ 10 Ⅴ 15 活性炭吸附法 结晶、重结晶中脱色、脱臭 从大量稀水液中浓缩微量物质 （3）活性炭 简单吸附法用于物质的浓缩与精制 （4） 吸附柱色谱用于物质的分离 在实际工作中硅胶与氧化铝柱色谱用的最多。 (二)升华法 有些固体物质受热后会直接汽化，遇冷后又凝固为原来的固体化合物，该现象称之为升华。对于具有升华性质的有效成分，可采用升华法提取。 如从樟木中提取樟脑，从茶叶中提取咖啡碱。 此法简单易行，但在实际提取时很少采用。因为升华所需温度很高，中草药容易炭化，炭化后产生的挥发性的焦油状物，容易黏附在升华物上，不易精制除去；其次，升华不完全，产率低，有时还伴随有分解现象。 超临界流体：一物质处于临界温度（Tc）与临界压力（Pc）以上的状态下，形成的既非液体又非气体的单一相态时，称为超临界流体。 特点：流体密度近似液体，粘度于气体相似，扩散力比液体大，介电常数随压力增大而增加，渗透性优于液体。比液体溶剂有更佳的溶解力，有利于溶质的萃取。 （三）超临界流体萃取技术 二氧化碳的优点： 1）不残留有机溶剂、萃取速度快、收率高，安全不易 燃烧及化学性质稳定。 2）萃取温度较低，适用于对热不稳定物质的提取。 3）萃取介质的溶解特性容易改变，一定温度下改变压力。 4）可以加入夹带剂，改变介质极性。 5）适于对极性较大和分子量较大物质的萃取。 6）萃取介质可循环利用，无毒，成本低。 常用作超临界流体的物质：二氧化碳、氧化亚氮、乙烷、乙烯和甲苯等 超临界萃取的局限性： 1）对脂溶性成分溶解能力强，对水溶性成分 溶解能力弱。 2）设备造价高，设备折旧费比例大。 3）更换产品时清洗设备较困难。 提取天