生活饮用水及其水源水中碘含量的检测课件.pptVIP

生活饮用水及其水源水中碘的检测 国家碘缺乏病实验室 2012.07 水碘的测定 水中碘的形态：I- 、 IO3- ；（I2、IO4-）？ 直接测定碘； 碘离子对硫酸高铈与亚砷酸的催化作用； 碘的氧化还原反应，生成I2，用淀粉显色定量，或者用硫代硫酸钠滴定； 目前水碘常用检测方法 1. GBT 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 1.1 硫酸铈分光光度法（0-10、0-100 μg/L） 1.2 高浓度碘化物比色法（0.05-1.00 mg/L) 1.3 高浓度碘化物容量法(0.025-0.50 mg/L) 1.4 气相色谱法（0-10、0-100 μg/L） 2.水碘快速定量检测试剂盒法 （0-10、10-80 μg/L） 3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 4. NRL研制的方法 （0-10、0-100、100-600 μg/L） 1.1 硫酸铈催化分光光度法（0-10ug/L、0-100ug/L） 碘离子催化硫酸高铈与亚砷酸发生氧化还原反应。反应一定时间之后，用亚铁离子还原剩余的高铈离子以终止砷铈的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量，间接测定碘化物的含量。 取样量大，分析步骤繁琐； 而且标准曲线相关系数不理想； 需要20℃水浴； 0-10ug/L去干扰方面存在明显缺陷。 1.2 高浓度碘化物比色法（50-1000ug/L） 在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出，冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合物，比色定量。 1.4 气相色谱法（0-10ug/L、10-100ug/L） 在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮反应生成3-碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。 有机溶剂的萃取净化等操作； 气相色谱仪在地方病相关检测实验室尚不普及。 2. 水碘快速定量检测方法 酸性条件下，碘催化砷铈反应，反应速度与碘的浓度有正相关关系，用Ferrion[硫酸三邻菲罗啉合铁（Ⅱ）]溶液作为氧化还原指示剂，用秒表记录氧化还原进行到终点时所用时间，时间与碘浓度存在定量关系； 适合现场，不需水电，快速半定量； 终点为蓝色变为紫色的那一点，对终点的判断很重要。 3.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) ICP-MS是目前公认的多元素同时测定的最好技术，近几年应用十分广泛； 高效液相色谱或离子色谱与ICP-MS联用可以分离和检测IO3-和I- ； ICP-MS法测定碘往往会遇到分析信号波动大、记忆效应严重、分析精密度和准确性差等问题;正确处理样品以及选择测定溶液的介质是准确测定样品中全碘的关键； 仪器设备较昂贵，不易普及； 5. NRL研制的方法 《适合缺碘及高碘地区水碘检测的方法研究 》中国地方病学杂志 2007年 第26卷 第3期P333-336。 检测范围： 低浓度（0-10 μg/L ） 中浓度（0-100 μg/L ） 高浓度（ 100-600 μg/L ） 原 理 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用: H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+ 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量. 仪 器 1. 恒温水浴箱: 30±0.2℃ 2. 可见光分光光度计: 1cm 比色杯 3. 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 4. 移液器 5. 消解仪 6. 秒表 碘标准溶液 1. 低浓度范围（0-10 μg/L ）碘标准液： 碘含量为0、2、4、6、8、10 μg/L 2. 中浓度范围（0-100 μg/L ）碘标准液： 碘含量为0、20、40、60、80、100 μg/L 3. 高浓度范围（100-600 μg/L ）碘标准液： 碘含量为100、200、300、400、500、600 μg/L 注：配制碘标准溶液时，为了防止碘离子被氧化， 需要将溶液配制成碱性，浓度0.1%NaOH。 试 剂 1. 低浓度范围（0-10 μg/L）测定所需溶液： 过硫酸铵溶液[c(H8N2O8S2)=0.5mol/L] 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.060mol/L] 硫酸铈铵溶液[c