第一章药典知识.ppt

【安神补心丸】【2010年版页码】714【2005年版页码】402【区别】1、2010版药典含量测定项增加了丹参酚酸B的HPLC测定【分析】标准提高了，测定两个含量，丹参和五味子，能更好的控制药品的质量，但是增加了企业的负担， 丹参酚酸B 1000RMB！ 【姜半夏】【2010年版页码】111【2005年版页码】--【区别】增加 鉴别 检查 浸出物【分析】姜半夏制法用生姜白矾炮制，但薄层鉴别对照药材却采用了干姜。干姜并非是`干的生姜`，所以对照药材的选择不当，而且，实验结果显示姜半夏薄层图谱并非如药典描述的`在与干姜对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点`，而是显相同颜色的一组斑点。从描述`在与干姜对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点`看，似乎对照用的是姜辣素。用姜辣素要比干姜好些，又克服了生姜不易保存的问题，但目前手头没有姜辣素亲自实验，暂时不敢下结论。 【全天麻胶囊】【2010年版页码】698【2005年版页码】444【区别】1、2010版药典中含量测定的方法改变了，10版用的也是液相色谱法，但色谱系统和处理方法都改变了！两版药典都测定的是天麻素，05版用甲醇-磷酸盐缓冲液-水（10：3：87）检测波长为270nm；10版用乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）检测波长为：220nm；提取方法：05版用甲醇超声处理30分钟，在静置24小时，在超声2小时，然后测试，10版 用稀乙醇热回流3小时，滤液去10ml蒸干，残渣用乙腈：水（3：97）混合液定容。【分析】1.个人认为10版的方法更贴合实际，比较溶液操作，不浪费时间！ 【正文 附录 中药注射剂安全性检查法应用指导原则】【2010版页数】附录131-132页【2005版页数】附录116-118页【区别分析】??1. 2005版 ——2010版 对中药安全性检查项目进行设定，规定静脉用注射剂和肌内注射用注射剂的检查项。指导原则更加明确，能一目了然知道自己的注射剂该做哪些安全性项目。2.检查限值中：2005版 细菌内毒素检查项单独列举2010版 细菌内毒素检查跟热原合并为一个项指导原则可能考虑，细菌内毒素检查中除革兰阴性菌以外的内毒素和热原检查都是用家兔法，所以合订一起！ 【话题】附录 高效液相色谱法【2005版页数】附录33-35【2010版页数】附录36-38【区别】1、色谱柱 除另有规定外，普通分析柱的填充粒径一般在3-10μm之间，粒径更小（约2μm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。以硅胶为载体的键合相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不适超过60℃。2、流动相比例调整范围：调整时以比例较低者（小于或等于50%）相对于自身的改变量不超过+30%且相对于总量的改变量不超过+10%为限，如30%相对改变量的数值超过总量的10%，则以改变量的+10%为限”。3、面积归一化法：用于杂质检查时，由于峰面积归一法测定误差大，因此通常只用于粗略的考察供试品种的杂质含量。除另有规定外，一般不用于微量杂质的检查。 【分析】1、明确色谱柱的粒径、微径柱的概念及使用方法及硅胶柱温度，使高效液相色谱法操作性进一步得到加强。2、规定流动相变化的比例，解决2005版时流动相调整范围的随意行为，使高效液相色谱法更规范。3、明确规定了面积归一化法只能“粗略考察”，在做微量杂质检查时一般不予采用。因各杂质与主成分响应因子不一定相同、杂质量与主成分量不一定在同一线性范围内、仪器对微量杂质和常量主成分的积分精度及准确度不相同等因素，所以在质量标准中采用有一定的局限性。在做质量研究时，由于杂质对照品难得，有关物质检查一般是采用面积归一化法，但SFDA的指导原则对杂质限度有明确的规定，在未知单杂超过一定限度，不仅要求用杂质对照品检查，还要进行结构确证和安全性验证。 【板蓝根颗粒】【2010版页数】800页【2005版增补本页数】98页【2005版页数】487页【区别分析】【鉴别】 项2005年版“⑴ 取本品0.5g，加水5ml使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显蓝紫色。（2） 取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟，溶液显蓝紫色。”2005年增补本增加“（3） 取本品10g，加1mol/L盐酸溶液10ml，搅拌使溶解，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g，加水50ml，煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，