分馏的基本原理及操作.doc

简单分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2oC 的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。 一、基本原理 用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时，便和这些已经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸气本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸气平衡，结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时，又被冷凝成液体，然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此，蒸气在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸气中低沸点的成分逐步提高。由此可见，在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱，就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气，经冷凝后所得到的液体，可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。 二、简单分馏操作 1.?????? 简单分馏装置 ?? 简单分馏装置如图37，它由烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接液管、接受器等组成。 ????? 分馏柱的种类较多。常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱[又称韦氏（Vigreux）分馏柱]。如图37，填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括：玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高，适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。 安装操作与蒸馏类似，自下而上，由左向右。装置应处于同一平面，分馏柱要垂直台面。 2.?????? 分馏操作 简单分馏操作和蒸馏大致相同，将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中，加入沸石。柱的外围可用石棉布包住，这样可减少柱内热量的散发。选用合适的热浴进行加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2-3秒1滴，这样可以得到比较好的分馏效果，待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点迅速的上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。一般则有相当大的中间馏分。 2.?????? 注意事项 （1） 分馏一定要缓慢进行，要控制好恒定的分馏速度。 （2） 要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。 （3） 必须尽量减少分馏柱的热量散失和波动。