正交试验法合成丙烯晴工艺ppt.ppt

丙烯腈的简介 物性：一种辛辣气味的无色液体 ，味甜，（常压）微臭，沸点77.3 ℃ ，熔点-82℃。密度为0.806g／cm3 化性：易挥发，有腐蚀性。有氧存在下，遇光和热能自行聚合．易燃，遇火种、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险，其蒸气与空气形成爆炸性混合物 用途：属大众基本有机化工产品，是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料，在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。 如：生产聚丙烯纤维 聚丙烯腈（人造羊毛） 丙烯氨氧化法 20世纪60年代，美国标准石油公司开发了一种有效的催化剂，使以丙烯氨为原料生产丙烯腈的新工艺，此法称为索亥俄（Sohio）法。氨氧化法是指经过活化的甲基与氨经催化氧化反应生成腈基的反应，以丙烯、氨和空气为原料可制得丙烯腈。 （1）反应理论 （1）主反应 （2）副反应 （2）催化剂 丙烯氨氧化合成丙烯腈所用的催化剂主要是Mo-Bi-O类，当MoO3与Bi2O3组合起来，就会表现出较好的活性和选择性。研究发现Bi/Mo的质量比为1时活性最好，丙烯腈的单程收率也较高。 注：引入助催化剂如磷、铯、锰、铁等可改善催化剂的活性和选择性，提高单程收率。 工艺影响条件 （1）原料纯度 原料丙烯是从石油催化裂化所得的气体中或石油馏分经裂解分离后获得，其中还含有丙烷和少量的正丁烯、异丁烯、硫化物等杂质。它们的存在会影响反应的进行及催化剂的活性。一般情况下要求丙烯的含量大于50%，乙烯小于0.5%，丁烯小于1%，硫化物含量在50ug/g。 （2）原料配比 ① 丙烯和氨的配比 丙烯与氨的理论比为1:1，除反应消耗氨以外，氨还存在自身氧化分解，所以用量一般超过理论值。 ②丙烯与空气的配比 丙烯与空气的理论比为1:7.3，但副反应要消耗一定的氧，且催化剂的活性组分需处于氧化态，因此丙烯与空气的配比应大于理论值。 ③丙烯与水蒸气的配比 反应体系中加入水蒸气有助于催化剂的表面脱附，加快其再氧化速率，有利于稳定活性，减少副反应。 （3）反应温度 ★ 催化剂的起活温度为350℃，丙烯氨氧化反应的温度一般控制在430～480℃。 ★此反应为放热反应，随着温度的升高，丙烯的转化率提高。 ★高温时连串副反应加剧（主要是深度氧化反应），同时催化剂的使用寿命也会缩短。 （4）反应压力 该反应一般为常压操作，根据反应动力学中压力的影响，加压能提高丙烯的浓度，增大反应速率，提高设备的生产能力。但研究表明压力增加，丙烯腈的选择性下降，收率降低，丙烯消耗增加，成本提高，所以不宜在加压条件下进行。 （5）停留时间 平均停留时间越长，丙烯转化率越大，丙烯腈的单程收率提高。 平均停留时间越长，丙烯腈深度氧化程度越大，降低收率。 平均停留时间的增加使耗氧量增加，催化剂将因缺氧而活性下降，同时也影响催化剂的选择性。 正交试验确定最优条件因素水平表 L8(27)正交试验方案 对正交试验的几点说明 由正交表得出的工艺条件水平不一定是开发所要的最优工艺条件，但可以通过极差分析得到相对优越的条件。 如果这个条件对应的各因素水平不在试验方案中，就必须补做该最优条件下的试验以检查指标值是否确实最优。 然后根据试验最后所得的最优工艺条件进行反应器的选型。 反应器的选型 经过实验室研究（小试）阶段，我们得出： ★氨氧化法合成丙烯腈是一个气固相催化放热反应，反应热效应较大，丙烯转化率和丙烯腈对温度的变化较为敏感。 ★反应需及时移走生成的热量，使反应器的径向和轴向的温度保持一致，并保证物料与催化剂的充分接触。 反应器的确定 ●根据各类反应器的形式和特性（见P101表5-3）初步得出：流化床干燥器符合反应要求。 ●流化床虽可及时排出热，但为提高单程收率可将流化床向减少返混的方面优化。 ●为减少返混，可采用间接操作的方法，但间接操作会提高时间成本和人力成本，所以没有得到广泛运用。建议采用分割的方法，即高径大流化床内部安装横向挡板，高径小流化床设垂直管作内部构件减少返混。 Thank You ! 组员：姚艮 （200802501128） 刘甜 （200809101126） 刘亚平 （200809101123） 陈松叶 （200809101141） 吴娜 （200709101130） * 合成丙烯腈的开发工艺 丙烯氨氧化制丙烯腈 化工过程开发步骤 化工过程开发是指从实验室研究成果（新产品、新工艺等）到实现工业化生产的整个过程。 可以划分为三个阶段：①实验室研究（小试）阶段；②中间(中试