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功能材料及物理性能实验 实验一、气敏特性测试实验 实验目的 实验仪器 实验步骤 实验二、磁性测量 1．基础知识综述 2．实验过程 红外光谱仪的结构和工作原理 试样的处理与制备 红外光谱的应用和分析方法 实验四、用DSC研究非晶合金的相转变 实验目的 实验设备及材料 基本原理 对于非晶合金，由于其结构的亚稳态结构特征，在加热过程中，必然会发生组织结构的变化，并且这些结构变化会伴随着一定的热效应。非晶态合金在加热过程中通常会发生结构驰豫和晶化等结构变化，这些结构变化所导致的吸热或放热反应都可以通过DSC进行测定，从而得到非晶样品在加热过程中组织变化的信息。 图1为另外一种非晶合金ZrTiCuNiBe的DSC测试曲线。从图中可以看出，样品在435oC左右发生明显的结构驰豫，并产生小的放热峰，当继续加热到460oC时，发生明显的大的放热峰，这是由于非晶发生晶化所产生。 图1 DSC曲线（ZrTiCuNiBe非晶合金） 差热分析仪的结构及测试方法 DSC的测量原理如下图所示，试样和参比试样坩锅下面装有两组补偿加热电阻丝。并且有—个差动功率补偿放大器。当试样在加热过程中产生热效应时，试样和参比试样之间出现温度差。通过差热微伏放大器和差动功率补偿放大器，使流经补偿加热电阻过的电流发生变化。当试样放热时．试样温度高于参比试样温度，功率补偿放大器自动调节补偿加热电阻丝的电流．使试样下而的电流减小，参比试佯下面的电流升高，降低试样温度；反之．试样吸热时，补偿放大器使试样电流立即增大。直至两边热量平衡，温度差消失为止。也就是说．试样在相变过程中产生的热效应所引起的热量变化，由于及时调控输出电流和功率而得到补偿。相变过程中，功率补偿电路的电功率随试样温度或时间的变化就是DSC曲线。即DSC曲线的纵坐标为试样与参比试样的功率差，亦可称为热流率(试样放热或吸热的速度)，单位为mJ/s，横坐标是温度或时间。出于DSC是通过测定试样与参比试样吸收的功率差来代表试样的热焰变化，故DSC曲线上的峰所包含的面积就是转变的热效应。 图2 DSC的工作原理图 1 加热电炉 2 微伏放大器 3 记录仪 4 差动功率补偿放大器 DSC测量结果的精度与下列因素有关： 1．试样的形状及数量 试样一般为粉末状，研究金属时．也常用与坩锅尺寸相近的圆片试样。试样重量一般为几毫克到几百毫克。而且，试样和参比试样的重量要匹配。 2．参比试样的选择 参比试样必须采用在试验的湿度范围内不发生相变的材料，它的热容及热导率和试样材料应尽可能相近。非金属试样采用?—A12O3作参比试样。金属试样用钼和镍作参比试样。亦可采用与试样相同的材料，但需经退火处理，得到稳定的组织。 3．升温速度的影响 一般情况下升温速度变化会引起峰温移动和峰高及峰的面积变化。 4．气氛控制 本仪器可以在空气和N2、He、Ar等保护气氛下进行加热。有色金属和钢铁选择N2或Ar作为保护气氛。 1.STA449C型综合热分析仪一台； 2.分析天平一台； 3.电化学方法制备的NiP非晶样品； 4.质量与试样相同的参比试样一个。 实验步骤 1.将试样和参比试样分别放于镍坩锅内。 2.将“差热”“差动”选择开关置于“差动”位置，微伏放大器和量程开关 置于±100kV处。 3.选择升温速度，按下温度程序控制单元的“工作”旋钮，然后通过“ 加热炉电源”，炉温技预定加热速度升温。 4.升温开始，DSC曲线往往偏离基线，当偏差过大，加热又未出现峰 温前，可旋动差热放大器单元的“移位”旋纽，把DSC曲线移到中间 的位置。相变开始，曲线即偏离正常走向，切点即为相变温度，峰 的面积即代表相变的热效应。 1．简述用DSC研究非晶加热过程转变的原理。 2．记录试样和参比试样重量、量程、气氛、升温速度和走纸速度等试验 条件，写出DSC研究非晶合金加热过程转变实验的主要操作步骤。 3．从DSC曲线上找出转变特征点，结合加热过程转变理论，对DSC曲线 进行分析。 实验报告 思考题 1． DSC在材料研究中有哪些应用? 2．影响DSC试验结果的主要因素是什么： 3．与电阻分析、膨胀分析等其它物理性能分析方法相比转变有何特点? 谢谢！ 燕山大学 国家材料综合实验教学示范中心 于金库 This measurements were performed on the same “infinite” thick sample. The only thing I changed was the PreFixed tube and the Soller slits. For the (a1+a2) I us