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实验室液液萃取过程 四、萃取率 萃取率:一种萃取剂对某种溶质的萃取能力。 计算公式: 萃取相中溶质总量 η= ×100% 原始料液中溶质总量 =M1V1/M1V1+M2V2=E/E+1 萃取率与萃取因素有关 弱电解质在有机相与水相间的分配平衡 有机酸、氨基酸和抗生素等是弱酸或弱碱性电解质。 弱电解质在水相中发生不完全解离,仅仅是游离酸或游离碱在两相产生分配平衡,而酸根或碱基不能进入有机相。 所以,萃取达到平衡状态时,一方面弱电解质在水相中达到解离平衡,另一方面末解离的游离电解质在两相中达到分配平衡。 弱酸和弱碱在有机相与水相间存在两种分配平衡: 工业上的萃取过程按操作方式分类,可分为: 单级萃取: 多级萃取:又可分为错流萃取和逆流萃取。 单级萃取 多级错流萃取 料液经萃取后,萃余液再与新鲜萃取剂接触,再进行萃取。 第一级的萃余液进入第二级作为料液,并加入新鲜萃取剂进行萃取;第二级的萃余液再作为第三级的料液,以此类推。 此法特点在于每级中都加溶剂,故溶剂消耗量大,而得到的萃取剂平均浓度较稀,但萃取较完全。 由此可见,当萃取剂用量相同时,二级萃取收率比单级萃取收率要高。也就是说,在萃取用量一定的情况下,萃取次数越多,则萃取越完全。 多级错流萃取流程的特点:每级均加新鲜溶剂,故溶剂消耗量大,得到的萃取液产物平均浓度较稀,但萃取较完全。 多级逆流萃取图 (亲憎平衡值) 表面活性剂的亲水与疏水程度的相对强弱,常用HLB数来表示。 即亲水与亲油平衡程度,HLB数越大,亲水性越强,形成O/W型乳浊液,HLB数越小,亲油性越强,形成W/O型乳浊液。 复习思考题 1.基本概念:料液、萃取剂、萃余液、反萃取、分配定律、分配比、萃取因素、表观分配系数、多级错流萃取、水包油型乳状液、HLB值 2.应用分配定律,必须符合哪些条件? 3.影响乳状液类型的因素有哪些? 4.影响溶剂萃取的因素有哪些? 正常胶束: 若将表面活性剂溶于非极性溶剂中,并使其浓度超过临界胶束浓度,便会在有机相中形成聚集体。 举例: 图是在pH 9时,核糖核酸酶的溶解率很小,保留在水相而与其他两种蛋白质分离;相分离得到的反胶团相(含细胞色素C和溶菌酶)与0.5 mol/L的KCl水溶液接触后,细胞色素C被反萃到水相,而溶菌酶的保留在反胶团相。此后,含有溶菌酶的反胶团相与2.0 mol/L KCl,pH 11.5的水相接触,将溶菌酶反萃回收到水相中。 图 反胶团萃取分离蛋白质的工艺过程 超临界流体具有溶解许多物质的能力,这是100年前早就知道的事,但是直到50年代美国的Todd和Elgin才从理论上提出将超临界流体用于萃取分离的可能性,60年代以后,联邦德国继续对这方面的工作进行深入的研究,并于1963年首次申请了专利。近20年来超临界萃取技术已经发展成为一项新的化工分离技术,并被用于石油、医药、食品、香料中许多特定组分的分离。对于萃取有很高经济价值的小规模生产,超临界萃取由于存在种种优点,将是一项很有发展前途的分离工艺。 超临界流体萃取是利用超临界条件下的流体作为萃取剂,从液体或固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目的的技术。 超临界流体(SCF):即处于临界温度、临界压力以上的流体。 在临界温度、压力以上,无论压力多高,流体都不能液化但流体的密度随压力增高而增加。 临界温度Tc:是通过增加压力使气体变为液体的最高温度; 临界压力Pc:是通过增加温度使液体变为气体的最高压力。 超临界流体:兼有液体和气体的优点。 密度大, 粘稠度低, 表面张力小, 有极高的溶解能力, 能深入到提取材料基质中,发挥有效的萃取功能。 特点: 密度接近液体--萃取能力强 粘度接近气体--传质性能好 超临界流体:溶解能力随着压力的升高而急剧增大。是一种好的萃取剂。 超临界流体萃取,就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性,从动、植物中提取各种有效成份,再通过减压将其释放出来的过程。 超临界流体萃取 四、影响因素 表面活性剂的种类 早期用一种表面活性剂,现在混合体系的研究较多。 水相pH值 决定蛋白质表面带电基团的离子化状态,与表面活性剂的头部基团有相互作用。 温度 提高温度可使反胶束排斥水,起浓缩作用 。 离子强度 降低带电蛋白与反胶束极性基团的相互作用,并导致高离子强度下反胶束颗粒变小。 亲和反胶束萃取
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