有机化学对甲苯磺酸总结.ppt

项目方案总结 用硫酸磺化甲苯，产品的质量和收率受到很多因素的影响，主要因素有投料比、反应温度、反应时间、晶体析出温度、加水量等。确定甲苯的沸点110℃为反应的温度较为合理，通过甲苯蒸气带出水蒸气，分离反应生成的水，使反应完全；投料比确定甲苯过量，通过初步实验，配比的大小对反应的结果影响不大，因为它们属于互不相溶的两相接触反应，但甲苯的量不能太少，至少应该够回流，因此投料比为2.5：1（摩尔比） 我们原料甲苯50ml约质量为43.5g ，0.48mol，硫酸11ml约质量3.68g，0.2mol符合配料比。 开电加热七八分钟时，温度计温度就显示110 ℃，甲苯沸点常压110.63℃ ，此时原料甲苯与反应生成的水气化，后经冷凝管冷凝成液滴进入分水器 我们组两份实验其中一份因为电加热开的太大，四口烧瓶里甲苯几乎全部被蒸出，所以重做了实验。 解决措施：分水器安装时加甲苯，蒸馏量等于回流量。 理由：甲苯不溶于水，水的密度比甲苯大，所以可以利用分水器除去生成的水。 反应完全时：四口烧瓶内只有棕褐色液体，上层的透明液体消失，分水器中没有白雾，球形冷凝管中完全没有回流液滴。温度上升。 分水器的作用：在过量且沸腾的甲苯中滴加浓硫酸，甲苯蒸气通过冷凝分水器装置将反应生成的水分离，这样一方面能保持较高的硫酸浓度，维持一定的反应速度；另一方面还能抑制逆向的水解反应。 反应时蒸馏出来的水与甲苯混合成为白色浑浊，并逐渐下沉。第二次试验，很多组分水器中甲苯都挥发了，而我们组甲苯几乎没怎么挥发，我们将分水器中液体放出，加水萃取，验证处分水器中液体为甲苯且甲苯会挥发量很少。 反应进行中，有段时间我们冷却水供应中断。 在磺化反应过程中，搅拌停止，冷却水供应不良，加料速度过快，电热炉功率太大等因素将会使反应体系温度升高过快，硫酸氧化能力增强，有可能生成多璜基化合物，进一步放热，很有可能形成热失控并引起燃烧和爆炸事故。 经甲苯洗涤后，两组产品颜色存在明显差异。 两组产品项目方案完全一致，但原料甲苯浓度不同，第一组甲苯浓度为99.8%，第二组甲苯浓度为60%，反应初期四口烧瓶内第一组为棕褐色，第二组为紫色。 造成产品颜色差异主要原因可能是原料甲苯的浓度不同，但也可能是反应温度，硫酸滴速率造成的。 反应温度影响：温度过低，生成间甲苯磺酸 温度过高，易生成杂质，易发生安全事故 硫酸滴加速率：滴加速度过快，浓硫酸使产品碳化。 对于60%的甲苯溶剂是什么不了解？ 加适量的水，使大部分的对甲苯磺酸以一水化合物的结晶形式析出。冷却至70 ℃过滤。 根据对甲苯磺酸不溶于50-80%之间的硫酸溶液而邻甲苯磺酸溶解，但抽滤时试纸被腐蚀，可能是因为产品对甲苯磺酸易使棉织物，木材，纸张等碳水化合物脱水而碳化。 用甲苯两次洗涤后，抽滤得不到干燥产品，根据甲苯易挥发，可在通风厨里放置一段时间。 根据查得的数据，看发现70 ℃过滤对甲苯磺酸的纯度最高，根据正交试验的极差分析,对产品纯度影响最大的因素是加水量,其次是反应时间和结晶析出温度；对产量影响最大的因素是结晶析出温度，其次是反应时间和加水量。 * 生产装置图 *