3原子吸收分光光度计.ppt

原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） Ⅰ、原子吸收分光光度计的主要部件 一、光源 空心阴极灯的工作原理 二、原子化系统 （一）火焰原子化法 （4）火焰种类及气源设备 （2）原子化过程 （3）优缺点 3.其他原子化方法 （2）冷原子化法 三、单色器 2.原子吸收中的原子发射现象 火焰类型： 石墨炉原子化法采用直接进样和程序升温方式对试样进行原子化，原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段。 ①干 燥：去除溶剂，防样品溅射； ②灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去； ③原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度； ④净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 石墨炉原子化采用程序升温过程 T t 干燥 灰化 原子化 清除 程序 干燥 灰化 原子化 清除 温度 稍高于沸点 800度左右 2500度左右 高于原子化 温度200度左右 目的 除去溶剂 除去易挥发 测量 清除残留物 基体有机物 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Te等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3+4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小。 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）。 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（光栅），凹凸镜、狭缝等。 光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸收线 分光系统工作原理 3.单色器性能参数 要求分辨率 ? 0.3nm，能分辨Mn 279.5nm Mn 279.8nm两条谱线。 分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。 光谱通带：单色器出射狭缝所包括的波长范围。 当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D （nm/mm） ?S （mm） 线色散率：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。 实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX（倒线色散率D）（nm/mm） 作用：将光吸收信号转变为电信号并放大读出。 组成：检测系统由检测器，放大器和显示装置等。 主要部件：光电倍增管。 四、检测系统 1.检测器----- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 光电倍增管： 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 光电倍增管的工作原理 光由出射狭缝照射到光敏阴极K上 经打拿极逐级放大最后照射到阳极 将光电流转换为电压输出 操作参数：光电倍增管负高压。增大负高压信号放大倍数增大，但稳定性降低。 2.放大器 将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 显示装置 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 2.单道双光束原子吸收分光光度计 Ⅱ.原子吸收分光光度计类型 光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿，能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。 1.单道单光束原子吸收分光光度计 这类仪器简单，操作方便，体积小，价格低，能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除