CPSC-CH-E1001-083测定儿童金属产品 包括金属首饰 中总铅 Pb 含量的标准作业程序.doc

美国·消费品安全委员会·实验室科学理事会·化学分部 第5研究室·罗克维尔市，邮编：20850 测试方法：CPSC-CH-E1001-08.3 测定儿童金属产品(包括金属首饰)中总铅(Pb)含量的标准作业程序 2012 年 11 月 15 日 窗体顶端 本文件提供了美国消费品安全委员会（CPSC）测试实验室（LSC）在分析儿童金属产品铅（Pb）含量时使用的测试方法的详细信息。 这里描述的一组方法用于确定金属物品的总铅含量，例如但不限于儿童金属饰品。 本次修定认可使用X射线荧光光谱（XRF）测量技术来分析某些限制和在可接受范围内的某些均质材料，并取代以前发布的测试方法CPSC-CH-E1001-08.2。 窗体底端 CPSC 工作人员认为此测试方法能够满足大多数测定消费品的金属和合金零部件中铅含量的要求。对于某些特殊合 金产品，需要以相关化学知识、材料科学和合金基质所适用的酸为基础，对方法进行调整。所选择的测试方法应可 以将被分析的样品材料完全消解。如果与方法规定的适用范围不相符合，或是样品材料不能达到高效、高性能的完 全消解，最好不要使用这些测试方法。 本文法适用于金属和金属合金零部件，CPSC 工作人员并不建议使用到其它材料上。因为在下述条件下，材料可能 不会溶解，或是当样品与规定的酸混合时，造成与材料不适当的混合，与安全实验室操作不相符。 一般做法是将样品的可接触零部件磨成粉末。然后在浓硝酸与浓盐酸的混合酸中完全溶解，最后采用电感受耦合等 离子体原子发射光谱法（ICP-OES）分析。 其它分析方法如：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、火焰原子吸收光谱法（FLAA）、石墨炉原子吸收光谱法 （GFAA）在合适的条件下，可以作为 ICP-OES 法的替代方法使用。当使用替代分析方法时，应采用合适的、公认 的分析技术（标准）。 另外，第三节(下文)描述了有局限性地如何利用XRF光谱来确定均匀金属基板中的铅含量。如果结果在消费者产品安全改进法案(CPSIA)限值的30%以内, 在这种情况下，一般认为任何XRF结果是不确定的，需要消化和ICP分析。 定义： 1. 样品―待测试的单个消费品或同一批次中一组相同的消费品。 2. 零部件―整个样品上的一个单独的次级单元。例：一个手镯可以被分解成珠子、钩子和悬饰等数个零部件，每 个零部件应单独分析。 3. 仪器检出限(IDL)―试剂空白 10 次重复测量的 3 倍标准差。CPSC 工作人员使用的 ICP-OES 对铅的 IDL 为 0.01 μg/ml。 4. 方法检测限(MDL)―较IDL高2~3 倍的试剂空白。进行 7 次重复测量。按照下述方法计算 MDL:MDL = t * S，t =3.14（7 次重复测量的置信区间为 99%），S = 标准差。 5. 实验室试剂空白(LRB)―用于特定的铅测试的萃取或消化介质。LRB数据用于评估来自实验室环境的污染。 6. 校正空白―去离子水加入硝酸酸化（3 ml 浓硝酸加入去离子水稀释到 100 ml）。 7. 储备标准溶液―1000 ppm 的 Pb 标液，从正规商业途径购买，用来配制校正标准溶液。有效期过后将它替换掉。 8. 校正标准溶液―3%的硝酸溶液中，含有浓度为 0~25 ppm 铅。至少要使用四个校正标准溶液。校正标准溶液应当至少每两周配制一次。 9. 质控样品(QCS)―用来评估仪器系统性能的一种含铅溶液。QCS应当从实验室外部获得,并与储备标准溶液来源不同. 10. 认证参考物质(CRM)―认证参考物质与测试样品基质相似，含已知的浓度铅。CRM 用来检验消解和分析方法。 在下节“仪 器设备及供应品中”所列出的那些参考物质, 但并不仅限于列出的。 仪器设备及供应品：制样和分析所使用的材料如下: 1. 硝酸，痕量金属级 2. 盐酸，痕量金属级 3. 50 ml 的消解器皿 4. 电热消解仪（例如：Environmental Express HotBlock） 5. 金属剪切工具 6. 蒸馏水 7. 微波消解设备 8. 带有硬质毛刺的旋转研磨设备（例如：Dremel Tool) 9. 定轨振荡器 10. 含铅金属的认证参考物质(CRM)，如 NIST SRM 54d，1128等 11. 内标（如钇溶液，由储备标准溶液配制，适合 ICP 分析所使用的仪器参数） 1. 金属中的总铅―样品消解 当制备样品时，实验室应尽最大努力确保从零部件上所取的试样具有代表性，且没有被污染。 每一个单独的、可接触的零部件都应分析总铅含量，CPSC实验室人员使用下列两种方法的一种测定金属物品中的铅含量。 CPSC实验室人员使用的方法之一是电热消解法。本方法以加拿大产品安全局方法 C-02.4 为基础。电热消解法等同于被称作“I.总铅分析的筛选测试