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一致性检验的原理和方法 中国药品生物制品检定所 一致性检验的原理 首先计算参考光谱在每个波长点i处吸光度的平均值和标准偏差σ。 其次将每个波长点的平均值加减多少倍(即CI限度)标准偏差σ作为该波长点的可信区间(confidence band)。 待测光谱在该波长点处的吸光度与平均值的差值除以标准偏差σ,得到的就是一致性指数(Conformity Index:CI)。 一致性检验的原理 一致性检验就是将待测光谱的CI与之前设定的CI限度(CI limit)进行比较,从而快速简单的判断待测光谱与参考光谱是否具有一致性。 一致性检验的原理 一致性指数CI的计算公式如下: 建立一致性检验的方法(模型) 建立一致性检验的方法(模型)和建立定性分析方法的过程相似,也是需要调入参考光谱、选择预处理方法和谱段。 使用OPUS 5.0建立一致性检验方法(模型)的具体步骤如下: 选择Evaluate菜单的Setup Conformity Test功能。 建立一致性检验的方法(模型) 选择好预处理方法和谱段之后,点击Validate,出现下页的报告页面。 对于限度控制,有三种方法: 一是最大CI法,即直观的指定CI限度值。 二是Sum 1方法,即超出CI限度的所有y值除以所选谱段内的波长点个数得到的Sum数值,对其进行限定。 三是Sum 2方法,即超出CI限度的所有y值除以超过CI限度的波长点个数得到的Sum数值,对其进行限定。 刚才介绍了第一种方法,下面看看后两种方法。 对指定光谱进行一致性检验 在对指定光谱进行一致性检验的时候,有两种方法: 一是将该光谱加入到模型中的验证光谱中,点击Validate即可显示结果。 二是将光谱调入OPUS,然后点击Evaluate菜单的Conformity Test,选择一致性检验方法(.CFT),点击Test即出现如下结果: 对指定光谱进行一致性检验 两种方法的比较: 第二种方法只能给出该光谱的最大CI值和相应波数点,难以反映光谱的整体情况。 因此在进行一致性研究时,建议使用第一种方法;在实际应用时,两种方法均可使用,第二种方法更简单一些。 实际建模的过程 首先打开近红外仪器,运行SFDA软件,进行仪器自检。 自检通过后,退出SFDA软件,打开OPUS,点击Measure菜单的Repeated Measurements(重复测定)。 测试样品的方法文件要求选择SFDA软件所用的测样方法,即“药品检验.XPM”。 使用OPUS测定光谱 “药品检验.XPM”存在于“C:\Program Files\SFDA_Ident\样品测试方法”(2.0.6版SFDA软件)或“C:\Program Files\SFDA_Ident\XPM”(1.4.2版SFDA软件)。 ??建议先把“药品检验.XPM”文件复制到其他地方,然后在刚才打开的重复测定界面中Load该方法文件,以免不慎更改而影响到SFDA的使用。 ★要求★ : 1、测样方法必须为 “一致性检验.XPM” 。 2、测定参考光谱和检验光谱时文件名和样品名必须为如下格式: 品种剂型-厂家-批号-仪器编号(后四位)-测样日期 3、测样时的光谱保存路径必须为如下格式: E:\一致性检验\××市所\品种剂型-厂家-批号\原始光谱 4、模型的名称统一格式如下: 品种剂型-厂家-批号.CFT 5、模型的保存路径和光谱保存路径相同,为: E:\一致性检验\××市所\品种剂型-厂家-批号 举例分析 问题与讨论 我们进行一致性检验的研究,目的就是为“农村药品供应网”中药品抽验及技术保障系统提供技术支持,经过我们对近红外软件的研究,发现一致性检验能够很好的用于这个系统。但是上述对罗红霉素的举例只是研究了现在测定的光谱与三年前测定的光谱的区别而已,目前还有许多问题需要大量的工作进行研究: 问题与讨论 1、如何设定CI限度?CI阈值设定为多少合理?应根据标准中对药品质量的要求来选择,使用严格的实验条件来研究药品质量变化与光谱CI值变化的关系。在摸索阶段建议对(非)铝塑片剂设定CI限度为3、(非)铝塑胶囊剂和粉针剂设定为5,收集大量数据后我们再进行分析、研究。 问题与讨论 2、采集参考光谱的数量。我们建模针对的是某一厂家同一批次的产品,收集实际样品的数量应为10~20片/粒/瓶,也就是说采样必须能够反映总体样本的分布情况,具有代表性,这样得到的SD才可信,在此基础上我们再研究设定CI限度就比较合理。 问题与讨论 3、如何使用一致性检验来反映药物在贮运过程中的可能变化?例如,CI光谱如何反映药品水分、崩解度、溶出度等方面的变化,在那些谱段能够反映这种变化。 4、本方法对于假冒伪劣药品非常有效,但要注意对过期药品和旧药翻新如何鉴别,还是一个如何严谨的设定C
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