1,2 绪论 样品采集幻灯片.pptVIP

（九）等电点法 凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。 第二章 重点 食品样品分析的程序 采样、检样、原始样品、平均样品。（作业） 什么是随机抽样？ 四分法？ 样品如何保存？ 常用的样品预处理方法？各有什么优缺点？（作业） 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。（Cl-1、Cu2+、Zn2+、Co2+等） 4. 微波消解法。 微波消解仪。适用处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。 （废水、废渣、淤泥、生物组织、流体等） （三）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 食品分析中常用前4种。 精馏 1. 常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。 2. 减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 减压蒸馏装置： 1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空， 安全瓶原理示意图 此种装置一般用于除去混合气体中的杂质。 进气管长：进入瓶内杂质气体完全溶于此瓶溶液。 出气管短：所要收集的气体从此瓶溢出，可防止溶液的倒吸。 3. 水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 3. 扫集共蒸馏 The clean-up method termed sweep co-distillation 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。 装置图见下页。 （四）溶剂抽提法 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。 浸提法 溶剂萃取法 超临界流体萃取 （SFE） 固相萃取（SPE） 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE） 1. 浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。 （水提糖、石油醚提油脂等） 加速溶剂提取（ASE）：全新处理固体和半固体样品方法。 优点：有机溶剂用量少、快速、回收率高。 （1） 提取剂的选择 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 （2） 提取方法： 1）振荡浸提法 2）索氏提取法 3）连续液-液萃取 4）加速溶剂提取法 2. 溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提） （1）原理: 用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 新溶剂——萃取剂 （新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 不同 例如：以三烷基氧化膦(Trialkylphosphine Oxide,