C701成品合成操作规程.doc

C701成品合成操作规程 （2012年3月版本） 原料准备 反应底配制作业 A液配制：地面放置两只200L敞口塑料桶，各量取140~150kg自来水，并倒入小苏打11kg（合桶），搅拌溶解；再各倒入白色催化剂Y2，搅拌溶解，待用。 关闭2只3000L不锈钢反应釜底阀，从溶剂储罐中反应釜内各放入1000L（约1325kg±5%）二氯甲烷，用标尺定量。搅拌下向釜内 Y5主要原料抽料作业： 目前采购的Y5皆为200kg/桶，而车间每批投料为140kg、需要称量。 首先关闭滴加罐底阀，放空阀，打开真空抽气阀和进料阀。按操作规程启动真空机组，待真空度达到0.08MPa以上时，将抽料管伸入原料桶中吸料，另一人检查料液是否进入滴加罐、有否渗漏等。 由于Y5较为粘稠，吸料时仅能吸1/3管径流量，并间歇从液下提起，以使吸料通畅。当快吸至投料量时，应频繁从液下提起。密切注意磅秤是否平衡，少量、多次抽料，直至完成作业。万一多抽料时，必须用塑料勺从滴加罐液位计下部开关处放回适量原料，以使投料准确。 吸料结束，先打开滴加罐放空阀，真空机组放空阀，再按操作规程关闭水循环真空机组。因Y5较浓稠，包装桶壁上会残留0.5-1.0kg原料，可加少许（2-3kg）清水洗涤，倒置包装桶15分钟以上倾出，直接投入反应釜中，以增加原料利用率。 Y4（次氯酸钠）的计量，抽料作业： 首先检查滴加罐底阀是否关好。至30m3储罐处检查抽料管路阀门启闭位置是否正确。另一人站于储罐前，打开输送泵，观察管路有否渗漏，是否顺利出液，按要求向储罐中抽送1.7-1.8吨Y4即可，关闭输送泵，切换阀门后，向另一储罐中也输送1.70-1.8吨Y4，作业结束。 抽料过程中严禁离岗，以免忘记关机而造成储罐满出溢料，产生安全事故。 原料准备过程中，按操作记录要求，及时，完整。如实填写操作记录，严禁事后补写或虚构数据。 第二部分：滴加合成作业 先将反应底液冷却2℃-3℃，搅拌下于3分钟内滴入Y5原料约20%（即28kg），关小滴加阀。打开Y4滴加阀。打开Y4滴加阀，以1/3管径流量（15kg/min左右）滴加Y4，釜内粘合度缓慢上升至5℃-7℃ 。Y5滴加流量约为Y4滴加流量的10-12%，打开全部冷却盐水阀门，使冷却效果达到最好。再能控制住釜内沾度再9.0℃以下的情况下，于1.2-1.5小时滴毕Y5主原料，于1.8-2.5小时滴毕Y4 大量的经验表明，本反应十分迅速，即使0℃也能进行，10分钟原料会转为中间态，并由中间态还原为产物。低温更有利于提高活性氧的利用率，减少溶剂挥发、副产物生成，提高收率，因此温度严禁超过10℃。否则将导致收率下降。必要时关停Y4滴加阀，3-5分钟后，温度能迅速下降2-3℃。 Y5必须先于Y4 20-30分钟滴毕。当Y5滴毕，Y4滴至约11倍时（余约150kg）应关停Y4阀门，观察釜内液体褪色情况。如果Y4量接近时，褪色将变得缓慢；一般需1-2分钟才能由红棕色褪至乳白色。而当量不够时，停滴半分钟，液体即会由红棕色褪为乳白色。但此方法仅能作为参考，必须以气相色谱检测为准。 当褪色变慢后，取反应液中溶剂层检测，减除溶剂峰，以产物转换率99-99.49%（9min图谱），原料0.1%以下，中间态（出峰时间5-8分钟）相加≤1.0%为反应终点,Y4绝对不可添加过量，一旦过量，反应收率则会从95%跌至85%以下，分层时出现大量白色油脂副产物，其出峰时间在11-14min处，合计比例在10%以上，并且釜液变得彤红，影响外观。 举例说明：第一次取反应液检测，得转化率97%、原料0.1%、中间态相加2.5%，需补加Y4重量的计算公式：【（原料）+（中间态）】×140kg投料×12.0倍=3.0%×140kg×12.0倍等于50.4kg。当补加此数后，搅拌10分钟后取样，如果转化率达到上述标准后，则结束反应。为确保Y4滴加不过量，应多次，少量补加，直至达到终点。送检期温度维持在6~9℃，不得停止搅拌。 此计算公式必须人人学会，严禁凭估计盲目添加，以免造成经济损失，收率下降。 并结合体系颜色变化进行补给，以体系浅黄褐色，1分钟不褪为宜。 准确、及时填写操作记录。 第三部分：分层、萃取作业。 反应结束，视反应罐数多少，如每天24小时安排4批以下，则先于合成釜中静置40分钟以上，分下两釜的反应母液，用泵打入粗蒸釜中。两釜反应水层用棒打入东侧5000L釜中，分别导入1560kg（1170L左右）、800kg（600L左右）二氯甲烷溶剂，搅拌0.5小时，静置0.5小时萃取