U管甲醛的测定120320.ppt

室内空气中甲醛的测定 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 甲醛＋酚试剂 嗪 嗪＋H＋＋Fe3＋ 仪器 大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调； 分光光度计：在630 nm测定吸光度； 10 mlU型玻砂吸收管； 25 ml具塞比色管； 吸管若干支； 空盒气压计。 试剂 吸收液原液：酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl] -----0.10 g/100ml 吸收液：取吸收原液5 ml，加95 ml水，用前现配。 甲醛标准贮备溶液：1 mg / ml甲醛。 甲醛标准溶液（1?g/ml ）：将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 ml含10 ?g甲醛，立即再取此溶液10.00 ml，加入100 ml容量瓶中，加入5 ml吸收原液，用水定容至100 ml，放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 1%硫酸铁铵溶液 操作步骤： 用注射器向U型玻砂吸收管内装入10ml吸收液(供2组使用) 将吸收管连接到大气采样器，以0.8L/min流量，采样5min。并记录采样点的温度和大气压力。 在采样前先调节流量，打开仪器开始采样同时记录时间，并观察是否有气泡产生，有气泡为正常采样。 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，供2个小组使用。 操作步骤： 5. 按下表配制溶液。 操作步骤： 分光光度计操作： （1）预热仪器：打开电源开关，预热仪器20分钟 （2）选定波长：630nm （3）校正：仪器功能灯显示在“T”处， 光路对准挡光体，按T=0%?键，使数字显示为“00.0”； 光路对准装有吸收液的比色皿，调节T=100%?，显示“100.0”。 （4）吸光度测定：仪器功能灯显示在“A”处，分别将光路对准装有标准液和样品液的比色皿，测定吸光值A标和A样 。 （5） 浓度计算：A标/A样=C标/C样。 六、计算： 1、将采样体积换算成标准状态下采样体积 仪器使用注意事项 （1）为防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，切断光路，延长光电管使用寿命。 （2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛面玻璃，而不能碰比色皿的光学表面。（3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。 实验要求 1、科代表安排值日生，负责打扫卫生 2、科代表在每次实验课结束后要填写实验室使用记录、仪器使用记录本、多媒体使用记录等 3、实验器材用过后要及时清洗，实验结束后，要将器材摆放整齐 课间要与第三实验室同学调换，做饮用水消毒实验。 成绩考核方式：作为平时成绩计算占总成绩的20%，每次实验作业记5分。 每个班的实验作业装订成统一的作业本或买统一的作业本，封面写清楚实验课程名称、专业、班级、姓名、学号。 每次实验作业学生都要写清楚日期、实验名称及指导教师姓名。 操作流程 大型气泡吸收管内装入10ml吸收液(2组用，5ml/组) 流量0.8L/min，采样5分钟，采气4L，记录温度和大气压。 采样结束后将气泡吸收管内溶液转入比色管5ml 按上表配液 各管中加入0.4 ml 1%硫酸铁胺，摇匀。放置15 min。 用1 cm比色皿，在波长630 nm下，测定样品管中和标准管吸光值。 * * C样=? C标=0.2 甲醛浓度(?g/ml) ? 1.0 甲醛含量(?g) 5.0（采样后） 4.0 吸收液(ml) 0 1.0 甲醛标准溶液(ml) 样品管 标准管 管号 甲醛标准溶液（1?g/ml ） 向各管中各加入0.4 ml 1%硫酸铁胺溶液，摇匀。放置15 min。 用1 ml比色皿，在波长630 nm下，测定样品管和标准管的吸光值A标和A样 。 Vt：采样体积（L）；P：采样点的大气压力（mmHg）；t：采样点的气温（℃）。 2、空气中甲醛浓度计算 m： 相当于标准系列甲醛的含量（?g） V0：换算成标准状态下的采样体积（L） C样： 样品管中甲醛溶液的浓度 ? 0.2 甲醛浓度(?g/ml) ? 1.0 甲醛含量(?g) 5.0 4.0 吸收液(ml) 0 1.0 标准溶液(ml) 样品管 标准管 管号 * * * 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加