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张波—氮化铝
汇报人:张波 2012年11月13日 氮化铝AlN 氮化铝 由氮和铝两元素人工合成,白色或灰白色; 密度:3.235g/cm3; AlN是原子晶体,属类金刚石氮化物,最高可稳定到2200℃ 。 六方纤锌矿结构 晶格参数:a =3.114,c =4.986 (1)热导率高(约320W/m·K),接近BeO和SiC,是Al2O3的5倍以上; (2)热膨胀系数(4.5×10-6℃)与Si(3.5~4×10-6℃)和GaAs(6×10-6℃)匹配; (3)各种电性能(介电常数、介质损耗、体电阻率、介电强度)优良; (4)机械性能好,抗折强度高于Al2O3和BeO陶瓷,可以常压烧结; (5)纯度高;光传输特性好; (6)无毒; (7)可采用流延工艺制作。是一种很有前途的高功率集成电路基片和包装材料。 氮化铝粉体的制备 (1)铝粉直接氮化法 在高温氮气氛围中,铝粉直接与氮气化合生成氮化铝粉末,反应温度:800~1200℃ 优点:原料丰富,工艺简单,适宜大规模生产; 缺点:强放热反应,速度很快,大的熔融“铝珠”,造成产物高温下易凝结成块;铝粉表面上逐渐生成的氮化物膜,使氮气难以进一步渗透,氮化速度减慢。 掺加少量的氟化钙或氟化钠等氟化物作触媒,可以有效地防止铝结块。 (2)碳热还原法 将超细氧化铝粉和碳粉混合,在流动的氮气气氛中,利用碳还原 Al2O3,被还原出的 Al 与氮气在流动状态下反应生成 AlN 加入适当过量的碳,既能加快反应速率又能提高铝粉的转化率,还有助于获得粒度均匀、粒径分布适宜的 AlN 粉(脱碳处理) 优点:是合成粉末纯度高,性能稳定,粉末粒度细小均匀具有良好的成形烧结性能 缺点:反应温度高,合成时间长,需要二次除碳,工艺复杂,成本高 (3)自蔓延高温合成法 用外加热源点燃反应物,利用铝粉氮化过程中放出的高化学反应热自加热、自传导合成氮化铝材料的一种方法,又称燃烧合。实质就是铝粉的直接氮化。 优点:反应速度快,合成时间短,无需外部电源加热,因此能耗少,生产效率高,成本低; 缺点:反应速度太快,反应产物易结块,反应不完全,难以制备高质量的粉末。 (4)溶剂热合成法 该方法是在密闭的体系中,以有机溶剂为介质,加热至一定的温度,在溶剂自身产生的压强下,体系中的物质进行化学反应,产生新的物相或新的物质。 200 ℃条件,二甲苯为溶剂,在不锈钢反应釜中合成,经 700 ℃退火处理,得到氮化铝纳米晶。粒度分布较窄且纯度较高 氮化铝纯度随着反应温度升高而增加,同时添加一定的表面活性剂可以提高氮化铝的结晶度 氮化铝陶瓷的烧结方法 AlN为共价化合物,通常的烧结温度下很难烧结致密,而致密度不高的材料又很难具有较高的热导率; AlN对氧有强烈的亲合力,部分氧会固溶入AlN的点阵中,形成铝空位,降低其热导率。 两个问题: 第一是降低烧结温度; 第二是在高温烧结时,要尽量避免氧原子溶入氮化铝的晶格中。 解决方法: 添加烧结助剂。烧结助剂为某些稀土金属、碱土金属和碱金属等的化合物,如Y2O3、CaO、CaF2、Li2O等。 机理: 一方面,它可与AlN粉末表面的氧化铝反应,形成低熔物,产生液相,利用液相传质促进烧结,提高材料的致密度; 另一方面,烧结助剂与氧杂质反应,在晶界以Y-Al2O3和Ca-Al2O3化合物的形式析出,降低AlN晶格的氧含量,起到纯化晶格的作用,从而提高AlN烧结体的热导率。 如果添加剂采用纳米粉,因其比表面积增大,表面活性极高,除降低液相温度外还可增大烧结驱动力,进一步促进烧结。 反应烧结法 常压烧结法 热压烧结法 等离子体活化烧结法(促进AlN烧结致密化和降低制备成本方面具有很大的发展潜力) 微波烧结(新型、高效) 烧结方法: 氮化铝陶瓷的性质与用途 1、氮化铝陶瓷基片,热导率高,膨胀系数低,强度高,耐高温,耐化学腐蚀,电阻率高,介电损耗小。 2、AIN陶瓷耐热耐熔体侵蚀和热震性,可制作GaAs晶体坩埚、Al蒸发皿、磁流体发电装置及高温透平机耐蚀部件,利用其光学性能可作红外线窗口 红外线窗口 铝蒸发皿 3、抗热性能好,可用于制造性能优越的加热器。 * *
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