自动工业分析仪校准方法.doc

自动工业分析仪校准方法 ? [计量（煤检）1002—2002] ? 本方法经国家电力公司发输电运营部于2002年09月15日批准，并自2002年12月25日起施行。 归口单位：国家电力公司发输电运营部 主要起草单位：江西电力试验研究院 参加起草单位：华北电力科学研究院、华东电力试验研究院、河南电力试验研究院、河北电力试验研究院 主要起草人：李资荣（江西电力试验研究院） 参加起草人：龚丽华（华北电力科学研究院）、龚秋林（华东电力试验研究院）、冯宾（河南电力试验研究院）、范志斌（河北电力试验研究院）、陈青曼（江西电力试验研究院） 本方法由归口单位负责解释。 ? 自动工业分析仪校准方法 ? [计量（煤检）1002—2002] ? 1　适用范围 ? 本方法适用于新购置、使用中和修理后的自动工业分析仪的校准。 ? 2　引用文献 ? 2.1　GB/T 212—2001　煤的工业分析方法 2.2　GB/T 3715—1996　煤质及煤分析有关术语 2.3　GB/T 483—1998　煤炭分析试验方法一般规定 上述标准所包含的条文，通过在本方法引用而构成为本方法的条文，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本方法应注意引用上述标准必威体育精装版版本的可能性。 ? 3　概述 ? 自动工业分析仪是测定煤中水分、灰分及挥发分含量的仪器。其工作原理为自动称取一定量的煤样，在不同温度与气氛条件下其质量发生变化，并能自动对在受热过程中的试样进行称量，从而测出煤中水分、灰分及挥发分含量。 ? 4　计量特征 ? 4.1　示值误差 选灰分Ad15.00％、挥发分Vd20.00％或挥发分Vd≥20.00％和灰分Ad≥15.00％、挥发分Vd≥20.00％或挥发分Vd＜20.00％的2个标准煤样，每个标准煤样重复测定3次（应符合2.3条规定），3次测定结果的平均值与标准值的差值在标准值的不确定度范围内为合格。 4.2　相对标准偏差 任选1个标准煤样，至少重复测定7次（应符合2.3条规定），水分Mad、灰分Aad、挥发分Vad测定值的相对标准偏差RSD符合表1～表3规定为合格。 ? 表1??????????????????????????????????? 相对标准偏差允许值 水分Mad（%） RSD（%） 5.00 1.50 ≥5.00 1.10 ? 表2????????????????????????????????????????????? 相对标准偏差允许值 灰分Aad（%） RSD（%） 15.00 0.50 ≥15.00 0.40 ? 表3?????????????????????????????? 相对标准偏差允许值 挥发分Vad（%） RSD（%） 20.00 0.55 ≥20.00 0.45 4.3　仪器系统误差 将4.2条测定数据用“t分布法”（t分布表见表4）检验，统计量t计小于ta，n－1临界值为合格。 ? 表4　???????????????????????????????????????????????????? t分布表 测定次数 n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ∞ 置信概率 α=0.05 12.71 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.37 2.31 2.26 2.23 1.96 ? 5　校准条件 ? 5.1　环境条件 温度：（0～35）℃；相对湿度：20％～80％。 5.2　标准及其他设备 5.2.1　标准煤样 应能溯源到国家或国际计量基准，或溯源到国家或国际标准参考物质。应使用有效期内有证标准煤样。 5.2.2　电子天平 量程：（0～200）g；感量：0.0001g。经计量检定合格并在有效期范围内。 ? 6　校准项目和校准方法 ? 6.1　校准项目 校准项目表，见表5。 ? 表5????????????? ????????????????????校准项目表 仪器状态 校准项目 新购置的仪器 外观检查、示值误差、相对标准偏差、系统误差 修理后的仪器 外观检查、示值误差、相对标准偏差、系统误差 使用中的仪器 外观检查、示值误差、相对标准偏差 6.2　校准方法 6.2.1　外观检查 6.2.1.1　仪器应有名称、型号、制造厂、制造日期、设备编号及制造计量器具许可证标志及编号。 6.2.1.2　仪器外观不应有影响仪器正常工作机械损伤、锈蚀等缺陷。 6.2.1.3　仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固，接插良好，各功能键应完好，工作正常。 6.2.2　仪器调整 根据仪器说明书要求开机，设定参数，使仪器各指标达到设定参数。在坩埚中称取一定量的标准煤样，重复测定，直至仪器调整合格。 6.2.3　示值误差 按4.1条选2个标准煤样，按仪器说明书要求进行测定，每个标样重复测定3次，计算灰分、挥发