混合质电镀污泥中金属分离富集与分质回收试验研究.doc

混合质电镀污泥中金属分离富集与分质回收试验研究 岳喜龙1 樊红杰1 许振明2 (1.扬州宁达贵金属有限公司，江都234300；2.上海交通大学，上海200240) 摘 要：对混合质电镀污泥湿法的金属分离和回收进行了试验研究，采用硫化分离富集——分质回收的工艺路线，实现了电镀污泥中重金属的全组元回收，分别得到结晶硫酸铜、碱式碳酸锌、碱式碳酸镍、碱式硫酸铬等产品。 关键词：混合质电镀污泥；分离富集；分质回收 电镀污泥是电镀行业产生的主要排放物，其中含有Cu、Ni、Cr、Zn等多种重金属，是一种典型的混合质电镀污泥。在我国《国家危险废物名录》所列危险废物中，电镀污泥占了其中的7大类，因此对电镀污泥的资源利用是治理电镀工业污染的主要途径。目前国内外的研究多以回收铜、镍等高价值金属为主，葡萄牙的J．E．Silva等硫酸浸出一置换除铜一沉淀除铬一萃取分离锌、镍一结晶的工艺捷克的研究者提出了一种处理镍电镀污泥的多级沉淀工艺多种沉淀方法净化硫酸盐浸出液镍以氢氧化物的形式陈凡植等研究采用常温下浸出、铁屑置换、多步沉淀净化制取硫酸镍和固化处理工艺，得到的海绵状铜粉工业纯的硫酸镍祝万鹏等以溶剂萃取工艺为主体氨络合分组浸出一蒸氨一水解硫酸浸出一溶剂萃取一金属盐结晶工艺张冠东等采用氨浸湿法氢还原金属铜粉和镍粉。JitkaJandova等对含铜电镀污泥进行酸溶、煅烧、再酸溶，最后以铜盐的形式回收，Cu Ni Cr Zn Fe Ca Al 3.67 3.32 10.78 0.80 9.67 9.35 0.56 2 化学试剂 包括化学纯的硫酸、硫化钠（工业，含量60%）、碳酸氢钠、氢氧化钠、双氧水、草酸、PAM。 岳喜龙：男，1970年生，工程师，E-mail：yxlwcm@163.com 二 主要试验设备及仪器 包括：原子吸收分光光度计；7230型分光光度计；PHS～3C酸度计；恒温磁力搅拌器（0-120℃）；1000ml串级萃取箱；5000ml真空抽滤瓶；VM7002 型（真空度70kpa）真空泵。 四 检测方法 电镀污泥中金属的测定参照《矿石及有色金属分析手册》（北京矿冶研究总院分析室编著）方法测定；原子吸收分光光度法测定溶液中铜、镍、锌、铁含量，硫酸亚铁铵滴定法测定溶液中铬含量；电镀污泥浸出渣中金属含量按照《危险废物鉴别标准——浸出毒性鉴别》（GB5085.3-1996）的分析方法测定。 五 试验方法 1 分离富集 混合质电镀污泥经酸浸出后先硫化分离Cu、Ni、Zn，再硫化分离Fe，而后中和得到铬泥。此过程在常温下进行，主要以硫化钠为分离剂，利用不同pH条件下金属形成硫化物的先后顺序，采用分段硫化方法，实现Cu、Ni、Zn、Cr、Fe的有效分离和富集。Cu、Ni、Znr富集于硫化渣中，Cr富集于铬泥中。 2 分质回收 重金属经富集后容易实现分质回收。本试验中,硫化渣先酸解以使Cu与Zn、Ni分离，Cu二次富集于硫化铜渣中，硫化铜渣再经浓硫酸溶解、浓缩、结晶得到结晶硫酸铜；含Ni、Zn溶液用P204萃取分离，经净化、中和分别得到纯度较高的碱式碳酸锌和碱式碳酸镍；铬泥经酸溶解、草酸除铁后，浓缩、干燥得到工业碱式硫酸铬。含Fe的分离物包括硫化亚铁渣、草酸亚铁渣、酸性氯化铁反萃液等经混合溶解，浓缩结晶得到结晶氯化亚铁。 3 工艺流程 如下图1所示。 混合质电镀污泥 浸 出 浸出渣 硫化铜渣 酸 解 硫化渣 分离铜锌镍 溶 解 含锌镍溶液 分离铁 硫化亚铁渣 浓缩 萃 取 含铬溶液 溶 解 浓 缩 结晶 反萃锌 反萃铁 中 和 结 晶 萃余液 结晶硫酸铜 酸性氯化铁溶液 铬 泥 草酸亚铁渣 氯化亚铁 净化 净 化 酸溶解 草酸除铁 中 和 中和