红曲红质量规格要求、检验方法.doc

红曲红的质量规格要求、检验方法±10）nm ≥60 水分 % ≤6.0 砷As mg/Kg ≤1 铅Pb mg/Kg ≤5 我公司产品红曲红为低桔霉素产品，桔霉素含量远低于出口指标（日本≤0.2mg/KG/5色价）。 红曲红生产工艺简述： 平板分离菌株，接入试管斜面、茄子瓶分别培养7--8天，接种到三角瓶液种培养成熟，接入种子罐进行一级、二级培养，最后在大罐培养70--90小时，发酵成熟转入后处理提取；酒精浸提后取清液真空浓缩，再进行喷雾干燥，出粉包装。 生产使用工艺：先将红曲红产品溶于水中，然后按各种调理肉制品生产工艺流程 根据需要直接加入到加工产品中，混合均匀即可。 调理肉制品猪肉风味丸中添加红曲红色素的生产工艺图： 调理肉制品（猪肉风味丸）中添加红曲红的检测指标 感官指标：猪肉风味丸呈圆形，大小均匀，表面不渣，口感稍脆，弹性好，葱姜味适中。 理化指标： 蛋白质/% ≥8.0 脂肪/% ≥10.0 过氧化值（以脂肪计）/mg/kg ≤0.25 总砷（以As计）/mg/kg ≤0.5 铅（以Pb计）/mg/kg ≤0.5 镉（以Cd计）/mg/kg ≤0.1 总汞（以Hg计）/mg/kg ≤0.05 微生物指标： 项目 采样方案及限量（若非指定，均以CFU/g表示） n c m M 金黄色葡萄球菌 5 1 1000 10000 沙门氏菌 5 0 0/25g _ 食品中红曲色素的测定 （详见GB/T5009.150-2003） 1、范围： 本标准规定了用薄层层析方法测定食品中红曲色素。 本标准适用于食品中红曲色素的测定。 2、原理 试样中红曲色素经提取、净化后，TLC分离，与标准TLC板比较定性，选用分配系数在两相中不同而达到分离的目的。 3、试剂 3.1硅胶：柱层析用，120目~180目。 3.2硅胶：GF254. 3.3甲醇。 3.4正已烷+乙酸乙酯+甲醇（5+3+2） 3.5三氯甲烷+甲醇（8+3） 3.6海砂：先用1+10盐酸煮沸15min,洗至中性，再于105℃干燥，贮于具塞的玻璃瓶中，备用。 3.7石油醚:沸程60~90℃。 3.8红曲色素的标准溶液：取1g红曲色素，加入30mL甲醇溶解，然后加入5g硅胶，拌匀，装入50g硅胶层析柱中（湿法装柱），将拌有硅胶的红曲色素装在柱顶，后用甲醇洗胶；直至洗脱下来的甲醇无色为止，然后减压浓缩至膏状，于60~70℃烘箱中烘干，约剩下0.89g的红曲色素作为薄层层析用标准品，用甲醇配成1mg/mL的标准溶液。 3.9红曲色素标准使用液：临用时吸取标准溶液5.0mL，置于50mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1mg红曲色素。 4、仪器 4.1微量注射器10μL。 4.2展开槽25cm×6cm×4cm. 4.3薄层板：市售预制硅胶GF254板。 4.4层析柱. 4.5接收瓶。 4.6全玻璃浓缩器。 4.7真空泵。 5、分析步骤 5.1试样处理 5.1.1配制酒：取10.0mL试样，于水浴上挥干，加少量乙醇溶解残渣，进行薄层层析。 5.1.2蛋糕：取样30.0g蛋糕，加海砂少许，混匀，用热风机吹干试样即可。加入30mL石油醚去脂肪，重复3次~5次，弃去石油醚，然后将蛋糕渣放入通风橱中，残余石油醚自然挥除后，放入蒸馏瓶中，加95%乙醇约90mL，回流30min,过滤，用乙醇洗涤5次，合并提取液，将提取液浓缩至20mL.此液留作测定用。 5.1.3市售豆腐乳：取豆腐乳30g，搅碎，加95%的乙醇50~70mL，提取回流30min，过滤，用乙醇洗涤残渣5次，合并乙醇提取液，减压浓缩至20mL，此液留作测定用。 5.1.4火腿肠：称取30g火腿肠，捣碎，加海砂少许，混匀，每次加入50mL石油醚提取脂肪，共提取三次，每次提取45min，过滤，滤液弃去，残渣放通风槈中，用吹风机吹干，用50mL甲醇提取红曲色素30min，共3次，过滤，合并滤液。滤液中加入3mL的钨酸钠溶液沉淀蛋白，弃去蛋白，滤液减压浓缩至10mL，此液供测定用。 5.2测定 5.2.1点样：取市售硅胶GF254板（4cm×20m），离低边2cm处，点上述试样溶液10μL，同时在右边点2μL色素标准使用溶液。 5.2.2展开：将5.2.1已点上试样与标准品的二块板，分别放入试剂“3.3”和“3.4”中展开，待展开剂前沿至15cm处，取出，放入通风橱，晾干，在UV254nm下观察，试剂“3.3”得到4个点，Ri值分别为0.86，0.71，0.54，0.38，试剂“3.4”得到3个点，Ri值分别为0.8