农业用碳酸氢铵GB3559—92.DOC

1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了农业用碳酸氢铵的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 　　本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。该产品在农业上用作肥料。 　　分子式：NH4HCO3 　　相对分子质量：79.06(根据1989年国际相对原子质量表) 2 引用标准 　　GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 　　GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　GB 1250 极限数值的表示方法和判断方法 　　GB 6682 实验室用水规格 　　GB 8569 固体化学肥料包装 3 产品分类 　　农业用碳酸氢铵分为湿碳酸氢铵和干碳酸氢铵二类。 4 技术要求 4.1 外观：白色或浅色结晶 4.2 农业用碳酸氢铵应符合表1要求： 表 1 ％(m/m)? 项 目 ? 指?????? 标 ??? ??? 湿碳酸氢铵???? 干碳酸氢铵 ? 优等品?? ?? 一等品??? ?合格品?? ?　氮含量(N)　　　　≥　　 17.2 17.1 16.8 17.5 　水分(H2O)　　　　≤ 　　 3.0 3.5 5.0 0.5 　　注：优等品和一等品必须含添加剂。 5 试验方法 ?　　本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合GB 601要求及GB 6682中三级水规格。 5.1 氮含量的测定 酸量法 5.1.1 方法原理 　　碳酸氢铵与过量硫酸标准溶液作用，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量硫酸。 5.1.2 试剂和溶液 5.1.2.1 硫酸(GB 625)标准溶液：c(1/2H2SO4)＝1mol/L，按GB 601制备； 5.1.2.2 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液：c(NaOH)＝1mol/L，按GB 601制备与标定； 5.1.2.3 甲基红(HG 3─958)-亚甲基蓝混合指示液：按GB 603制备。 5.1.3 仪器 　　试验室常用仪器。 5.1.4 分析步骤 5.1.4.1 测定：在已知质量的干燥的带盖称量瓶中，迅速称取约2g试样，精确至0.001g，然后立即用水将试样洗入已盛有40.0～50.0mL硫酸标准溶液的250mL锥形瓶中，摇匀使试样完全溶解，加热煮沸3～5min，以驱除二氧化碳。冷却后，加2～3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现灰绿色即为终点。 5.1.4.2 空白试验：按上述5.1.4.1手续进行空白试验。除不加试样外，须与 5.1.4.1采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(氢氧化钠标准滴定溶液的用量除外) 进行。 5.1.5 分析结果的表述 　　氮含量(N)X1以质量百分率表示，按式(1)计算： ………………………………………(1) 式中：V1── 空白试验时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2── 测定试样时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c── 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m── 试样质量，g； 0.01401── 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(HaOH)＝1.000mol/L〕相当的，以克表示的氮的质量。 5.1.6 允许差 　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.10％；不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.15％。 5.2 水分测定 5.2.1 方法原理 　　碳酸氢铵中的游离水与电石反应，生成乙炔气。测量生成的乙炔气体积， 计算出试样中水分。 ?? ??? 5.2.2 试剂和溶液 5.2.2.1 电石(GB 10665)：全部通过筛孔为250μm的标准筛。若有结块现象，不得继续使用； 5.2.2.2 封闭液：在200mL氯化钠(GB 1266)饱和溶液中，加2滴1g/L甲基橙指示液，用1％(V/V)盐酸酸化至溶液呈红色。然后通入乙炔气至饱和。 5.2.3 仪器 ??????? 试验室常用仪器及测量装置如图： 1—量气管；2、7—水套管；3—温度计；4—水准瓶；5—弹簧夹； 6—水浴；8—乙炔气体发生器；9—玻璃管 5.2.3.1 量气管(1)：容量50mL，分度值0.1mL。可用50mL碱式滴定管改制。 5.2.3.2 水套管(2、7)：约φ50mm×500mm，内充自来水。 5.2.3.3 温度计(3)：50℃酒精温度计。 5.2.3.4 水准瓶(4)：容量250mL的下口瓶，内充封闭液。 5.2.3.5 弹簧夹(5)。 5.2.3.6 水浴(6)：500mL烧杯。内装水的温度须与室温相近。 5.2.3.7 乙炔气体发生器(8)：125mL广口试剂瓶。 5.2.3.8 玻璃管(9)：容积约50mL的直形玻璃管。 　　将上述部件按图用胶管和橡皮塞连接，并保证不漏