甲苯等测定.doc

空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法 GB/T14677––93 Air quality ––Determination of toluene, dimethyl Benzene and styrene––Gas chromatography 1 适用范围 1.1 本标准适用于环境空气及工业废气中甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定。当采样体积为1L时，甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最低检出浓度分别可以达到1.0?10–3～2.0?10–3mg/m3。当所用仪器型号不同时，方法的检出范围有所不同。 1.2 本标准测定以气体状态存在的甲苯、二甲苯和苯乙烯。 1.3 样品中的苯、乙苯、异丙苯等有机化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰甲苯、二甲苯和苯乙稀的测定。 原理 用充填Tenax–GC的采样管，在常温条件下，富集空气或工业废气中的甲苯、二甲苯和苯乙烯，采样管连入气相色谱分析系统后，经加热将吸附成分全量导入附有氢焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析。在一定浓度范围内，甲苯、二甲苯、苯乙烯的含量与峰面积（或峰高）成正比。 3 试剂和材料 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气：氨气，纯度99.99%，用装5A分子筛和活性炭净化管净化。 3.1.2 燃烧气：氢气，纯度99.99%。 3.1.3 助燃气：空气。 3.2 配制标准样品使用的试剂 3.2.1 甲苯（CH3C6H5）、对二甲苯[（CH3）2C6H4]间二甲苯[（CH3）2C6H4]、邻二甲苯[（CH3）2C6H4]、苯乙烯（CH2=CHC6H5）均为色谱纯。 3.2.2 二硫化碳（CS2）：分析纯（有毒），经争谱测定无成分。如有干扰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏，收集46?C的馏分。 3.3 采样管 采样管的材质为硬质玻璃，长15cm，内经4mm，壁厚0.5mm，一侧为可与注射器针头相接的磨口，内充填0.5gTenax–GC或具有等效的吸附剂，两端充填少许石英棉固定，管两头分别用硅橡胶塞和不锈钢针头（针头前以硅橡胶塞密封）塞紧。新充填的采样管需在200?C条件下通氨气老化30min（氨气流量100mL/min）。每次采样前需对采样管加热通氨气处理，并经色谱检验无成分残留杂质每次处理后，采样前后总计存放时间不应超过二天并避光保存。 仪器 4.1 仪器种类 气相色说仪。 4.2 记录器 与仪器相匹配的色谱处理机或记录器。 4.3 检测器 氢焰离子化检测器。 4.4 色谱柱 4.4.1色谱柱类型 填充柱 4.4.2 色谱柱的特征 材质为硬质玻璃，长2m，内径3～4mm。 4.4.3 截体 4.4.3.1 名称：Chromsorb G·DMCS。 4.4.3.2 料度：80~100目。 4.4.4 固定液 4.4.4.1 名称及其化学性质：有机皂土–34（Bentane），最高使用温度200?C；邻苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用温度160?C。 4.4.4.2 液相载荷量：DNP2.5%，Bentane2.5%。 4.4.4.3 涂渍固定液的方法 称取有机皂土0.525g和DNP0.378g，置入圆低烧瓶中，加入60mL苯，于90?C水浴中回流3h，再加入载体15g继续回流2h后，将固定相转移至培养皿中，在红外灯下边烘烤边摇动至松散状态，再静置烘烧2h后即可装柱。 4.4.5 色谱柱的制备 4.4.5.1色谱柱的充填方法 将色谱柱的尾端（接检测器一端）用石英棉塞住，接真空泵，柱的另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后，使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内，边装边轻敲色谱柱使充填均匀，充填完毕后，用石英棉塞住色说柱另一端。 4.4.5.2 色谱柱的老化 将充填好的色谱柱在150?C以低流速20～30mL/min通氮气，连续老化24h。 4.4.6 柱效能和分离度 在给定条件下，被测成分色谱峰的分离度大于1.0。 4.5 加热解吸装置 4.5.1 加热管的制备 在一根长为12cm，内径可穿入采样管的玻璃管外，依次缠上铝箔和玻璃丝带各一层后，固定带玻璃丝套管的热电偶丝，测温点置入管中部，再以0.5cm间距均匀缠上加热丝（1kW电炉丝伸直截取部分套上玻璃丝套管），外缠上一层玻璃丝带。 4.5.2 加热管供电温控器 输出功率大于加热管功率，输出电压在不低于60V范围内连续可调，温度控制上限不低于300?C的温度控制器。 4.6 气路转换系统 采用色谱用气路转换阀，将气体入口与载气源连拉，气体出口一侧与色谱仪原载气入口相接，另一侧连接1~2m聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管的另一端与通气针头相接。气路转换阀可以控制载气直接流入色谱柱或使其经外气路通过采样管进入色谱柱。