硫酸雾的测定.doc

中华人民共和国国家标准 硫酸浓缩尾气酸雾的测定 铬酸钡比色法 UDC 628.512 GB 4920––85 Determination of sulphuric acid mistIn tall gas in sulphuric acid concentration process––Barium chromate colorimetric method 本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100~30000mg/m3。 原理 硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定。 仪器 除一般通用化学分析仪器外应具备： 2.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。 2.2 烟尘测试仪：YC––1型。 2.3 分光光度计。 试剂 本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。 3.1 铬酸钡酸性悬浊液：称25g铬酸钡（优级纯）与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合，振摇均匀即为悬浊液。 3.2 氯化钙--氨水溶液：称取1.85克氯化钙，溶于500m16N氨水中(防止二氧化碳溶入）。 3.3 硫酸标准溶液：准确称取1.777g硫酸钾（优级纯，800?C下恒重）溶于水中，稀释至1L。此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。 操作 4.1 工作曲线的绘制 取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，按4.2.3分析操作方法，在紫外分光光度计上，波长370nm处，用0.5cm比色皿测吸光度（A），以吸光度（A）为纵坐标，以硫酸含量（mg）数为横坐标，做工作曲线。 工作曲线的配制 编 号 0 1 2 3 4 5 标准溶液，ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 水，ml 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 硫酸含量，mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 4.2 分析 4.2.1 取出采样滤筒，放于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加热近沸约30min。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液。 4.2.2 从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释（酸含量1~2g/m3g不必稀释，5~10g/m3稀释4倍，20~30g/m3稀释10倍）。吸取样品溶液1.00ml放入100ml三角瓶中，加蒸馏水9.00ml（样品溶液和蒸馏水总体积等于10.0ml以符合工作曲线制作时的情况）。 4.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3~5min，再加氯化钙--氨水溶液1ml，混合后再加95%乙醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤（初滤液弃去），取滤液放于0.5cm比色皿中，在紫外分光光度计，波长370nm下进行比色。 4.2.4 取空白采样滤筒按4.2.1~4.2.3同样操作，作为空白溶液。 5 计算 5.1 按式（1）计算样品的硫酸雾含量。 硫酸雾（mg/m3）= SKIPIF 1 0 ………………………………（1） 式中：a––––样品溶液总体积，ml； b––––分析时所取样品溶液体积，ml； c––––在工作曲线上查得的相应的硫酸量，mg； Vnd––––换算成标准状态下的采样体积，L。 5.2 按下式计算标准状态下的干气体积。 SKIPIF 1 0 ………………………………（2） 式中：Vnd––––标准状态下的干采气体积，1； Qr–––––采气时流量计读数，L/min； n––––采气时间，min； Ba–––––大气压力，mmHg； Pr–––––流量计前压力计读数，mmHg； Tr–––––流量计前烟气的绝对温度，K。 注意事项 6.1 样品溶液的制备：采样前要测定烟气状态参数，并计算等速采样在转子流量计上读数。当采样时，采样管插入烟道内预热5min后，开始按规定时间（一般为3min）采样，并记录转子流量计读数、转子流量计前压力及转子流量计前烟气温度，可在计算时使用。 6.2 采样的具体操作参见《火炸药工业硫酸浓缩污染物分析方法》编制说明。 附加说明： 本标准由原国务院环境保护领导小组提出。 本标准由兵器工业部第五设计研究院负责起草。 本标准主要起草人张齐馨、王丽娜。 本标准委托兵器工业部环境保护部门负责解释。