第一节 色谱分析概论.ppt

本 章 内 容 概 要 色谱分析概论 气相色谱分析 高效液相色谱分析 离 子 色 谱 分 析 其他色谱分析方法 色谱法起源 1.1.2 色谱法的发展 上世纪六十年代末，高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱法（HPLC） 上世纪八十年代初超临界流体色谱法(SFC)出现，但没有得到广泛应用 上世纪八十年代初发展起来的毛细管电泳（CZE）技术，九十年代得到广泛应用 1.1.3 色谱法的现状和未来 GC 和 HPLC在分离分析领域发展最好，是极为成功的范例。 GC每年高达10亿美元的销售额，并将以3%~4%增长。软件占35%，硬件占65%。 GC-MS以5%~10%的速度增加。GC-FTIR持平。GC-NMR将有商品化仪器问世。 HPLC今年以6%~8%的速度增长。 CZE和HPEC必须解决电渗流引起的定量误差问题。还需要苦苦的挣扎，或许会有定论。 SFC和场流分离FFF，现在还不是成功的分析方法，还不能成为主流的分析方法。 1.2 色谱法在工业生产和科学研究中的作用 色谱法在经济建设中的作用 上世纪30~40年代为揭开生物世界的奥秘，分离复杂的生物组成发挥了独特的作用。 上世纪50年代为石油工业的研究和发展做出了重大贡献。 上世纪60~年70代为石油化工、化学工业等部门的分析检测工具。 目前在生命科学、医药科学、食品科学、环境科学等众多研究领域的重要手段和方法。 色谱法在分析化学中的地位和作用： 高超的分离能力， 无可替代，无法比拟。 1.3 色谱法的特点 优点 ① 分离效率高 ② 应用范围广 ③分析速度快 ④样品用量少 ⑤灵敏度高 ⑥分析和测定一次完成 ⑦易于自动化 不足 对分析对象的鉴别能力差。可以通过与质谱、红外等一起联用解决。 1.4 色谱法的定义、分类 色谱分析或色谱法Chromatography也称之为色层法或层析法，指利用混合物中各物质在两相间分配系数的差异，当溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。 完成这种分离任务的仪器称为色谱仪。 1.4.1 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC） 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GS C）和气液色谱（GLC）． 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。 1.4.2 按分离机理分类 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或空间排阻色谱法。最近，又有一种新分离技术，利用不同组分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白质的分离 1.4.3 按固定相的外形分类 固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。固定相呈平板状的色谱法，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。 1.4.4 按使用领域不同对色谱仪的分类 分析用色谱仪 制备色谱仪 流程色谱仪 对色谱方法两相更进一步的认识： 流动相： 色谱工作时，流过色谱柱的物质。它既可以是气体，也可以是液体，还可以是超临界体。既可以是单质或单一化合物，也可以是一定比例的混合物。 固定相： 色谱工作时，固定相在色谱柱中固定不动。通常其核心是一类惰性物质，如硅胶、硅藻土等。对于气固、液固色谱法来说，固定相既是惰性物质；对于气液、液液色谱法固定相=惰性物质（载体）+固定液（粘稠的液体或固体有机物）。在载体和固定液之间有物理的涂裹，现多为化学键合。固定液是固定相的一部分，在毛细管色谱柱中只有固定液而没有载体。 1.5 各种色谱方法的性能比较 1.6 目前色谱分析的信息载体和资源 1.6.1 中文工具书 1.6.2 国内外的主要的色谱期刊 1.6.4 著名仪器公司 1.7