热分析实验(研究生[1].wdh）08.12.ppt

[引言] 随着材料科学与技术的发展，热分析技术已经成为系统性的分析方法。它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定性能。 热分析研究的物质由无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）逐步扩展到有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等等。目前，热分析已广泛应用于化学、化工．冶金、地质、物理、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、考古和食品等领域中。热分析的应用类型大致有下列几方面： ?成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 ? 稳定性的测定 物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等? 化学反应的研究 固体物质与气体反应的研究、崔化剂性能的测定、反应动力学的研究、反应热的测定、相变结晶过程的研究。? 材料质量的测定 纯度的测定、固体脂肪指数的测定、高聚物的 质量检验、以及液晶的相变、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等的测定。? 材料力学性质的测定 抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数和剪切模量等的测定。  ?环境监测 研究蒸气压、沸点、易燃性和易爆物的安全贮存条件等。 因此，热分析技术已经发展为不可缺少和极为重要的分析方法。 [实验目的] 了解热重法 (TG)（或微商热重分析法 DTG ) 差热分析 (DTA) 差示扫描量热法 (DSC) 三种常用热分析方法的基本原理及仪器的基本结构。 [实验内容] 1.用硫酸铜试样作TG、DTA曲线 在TG曲线上作出试样的失重百分率; 在DTA曲线上作出热效应转变温度的起始点、终止点、峰值温度。 2.用聚乙烯作DSC曲线 ? 在DSC曲线上算出吸热峰的热量。 热分析(Thermal Analysis) 物质发生物理变化和化学变化过程中，往往伴随着热效应。放热和吸热现象反映了物质热焓发生了变化，记录试样温度随时间变化的曲线，可直观地反映出试样是否发生了物理或化学变化，这就是经典的热分析法。 热分析法都是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 方式：加热、冷却、等温或循环。 热分析仪的组成部分 ? 测量部分是测量物质的物理性质 并把测定的量转换成电信号（不同的物理量采用不同的转换器）它是热分析的核心部分。 ? 程序控温部分是由炉子和温度控制两部分组成，通常炉子的温度是通过PID调节器调节可控硅触发器进行温度控制。 控温方式有： 升温、降温、等温和循环等。 ? 显示部分是把测量到的电信号通过放大器进行放大并用记录仪或计算机记录和显示出来。 ? 气氛控制部分是由气氛控制、真空和加压三部分组成，所用的反应气氛或保护气氛一般为氮气、氩气、氧气等。 ? 操作控制和数据处理部分主要是通过与热分析仪在线联用的计算机来进行。 热 重 法 Thermogravimetry（ TG） 热重法是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术。 数学表达式为： W=f (T或t) 物质在加热的过程中常伴随着质量变化，如物质的溶化、蒸发、升华和吸附等物理现象及物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。 记录的热重曲线( TG曲线)，它表示的过程是失重的累积量，属积分型 。 纵坐标为质量（mg)，向下表示质量减少，向上表示质量增加。 横坐标为 温度（T）或时间（t）。 微商热重法是将得到的热重曲线对时间或温度作一阶微商，得到的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线。 这些研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。 热重法所用仪器称为热重分析仪俗称热天平。 热重法基本原理 由天平梁的倾斜与重量变化关系来进行测定的。 测量热重的方法有： 1. 变位法 2. 零位法 1、变位法：是利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系进行测定的。当天平处于零位时，位移检测器无电讯号输出，当样品发生质量变化时，天平梁产生位移，此时检测器输出电讯号，通过放大后输入计算机进行记录。 2、零位法: 由试样质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁的作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器输出电讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入电流，而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零位。输入线圈的电流可转换成电压讯号输入计算机进行记录。 由热重曲线可得到试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。 若在磁场中测量TG , 可测定居里温度。 影响热重曲线测定的因素 ( l ) 样品盘的影响 碱性试样不能使用石英和陶瓷