样品中的铁锌等金属离子含量的测定.doc

样品中的铜锌等金属离子含量的测定 摘要： 本实验采用原子吸收法测定发样中铜和锌的金属离子含量，该方法具有分析精度高、测定元素范围广、灵敏度高、操作简便等优点。预处理采用带入污染少，空白低，消化时间短，损失少的微波消化法。根据实验测得数据，计算得出该发样铜锌含量比为5.16×10 –2。 关键词： 微波消化法 原子吸收法 铜锌离子含量 前沿综述 铜和锌是人体不可缺少的微量元素，在体内具有重要的生理功能及营养作用。随着微量元素与人体健康学研究的不断深化,头发作为人体微量元素的次要排泄器官之一,其含量能反映个人较长时间内元素的积累状况及体内水平而受到重视。目前，国内外采用原子吸收法以及其它方法进行分析测定均有报道。本文研究了用原子吸收光谱法测定头发样品中的微量元素锌和铜。该方法具有分析精度高、测定元素范围广、灵敏度高、操作简便等优点(1~4( 在进行原子吸收测定之前，需要将样品处理成溶液状态，从而使微量元素溶解。头发样品预处理的方法有多种，常见的有高压湿法消化，常压湿法消化，干法灰化以及微波消化。其中高压湿法消化相对带入污染比常压要小，样品损失也相对小。但同时样品处理量小，设备价格昂贵，不太适合大批量同时消化，环境污染比常压小，比干法要大。常压湿法消化操作比较方便，设备价格低廉，适合大量样品，相对消化时间较短。但是带入污染较大，空白较高，环境污染较大。微波消化带入污染少，空白低，消化时间短，损失少，但是容器价格昂贵。干法灰化溶剂需要量少，带入污染少，样品空白较小，操作方便。缺点是由于温度高，对易挥发金属损失比较大(3，4(，灼烧时间长，耗能大，不适合大批量样品同时消化。 进行测定时，不需根据戴测样品和所要测定的元素的物理、化学性质来选择合适的预处理方法。通过比较，微波消化法比较好。此外，无论何种样品，采用何种预处理方法，最好都要做空白管和回收率实验，一边在数据分析时作对照参考(3(。 实验部分 实验仪器与试剂 1.1微波消化仪及配套设备；电子天平、烘箱等仪器设备。 1.2棉手套一双、防酸手套一双、剪刀一把、碾钵一套、100ml烧杯及表面皿一套、玻棒、铁钳、50ml容量瓶等。 1.3硝酸、高氯酸、过氧化氢（均为分析纯）等消化试剂，去离子水。 1.4原子吸收分光光度计及配套设备。 仪器工作条件 1.5 50ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一只，洗耳球一个。 1.6铜、锌标准储备液，浓度均为100μg/ml；去离子水、0.5%HCl。 实验原理 原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域或物料的分析。原子吸收法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样分析，尤其火焰法。因此，试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是：使试样中的被测组分不受损失、不被污染，全部转变为是以测定的形式。那么在分析测试样品时，应根据试样的性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等情况考虑。 在原子吸收光谱法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，求得试样中待测元素的含量。 铜离子 质量（g） C（μg / m） A 含量（μg / m） 空白 -0.0261 0.1261 样品 0.9287 0.1870 1.0261 10.75 0.1986 1.0752 11.37 0.1876 1.0284 10.78 平均值 10.97 锌离子 质量（g） C（μg / m） A 含量（μg / m） 空白 -0.5338 0.0674 样品 0.9287 3.9636 0.7903 242.13 0.9773 3.4049 0.7005 201.51 0.9413 3.9213 0.7835 236.65 平均值 226.76 含量公式：C=[（C待-C空）×50ml]/m 2、数据处理 Zn=（Cx-Co）/m×50mL Zn1=(3.9636+0.5338)/0.9287×50=242.13μg / g 同理 Zn2=201.51μg / g Zn3=236.65μg / g Zn（平均值）=(Zn1+ Zn2+ Zn3)/3=(242.13+201.51+236.65)/3=226.76μg / g S = Sqr(∑(xn-x平均) 2 /(n-1)) S（Zn）=22.04μg / g C(