第二章 提取分离及检识方法.doc

第三章 植物化学成分的提取 所谓提取，就是用适当的溶剂或适当的方法将植物的化学成分从植物中抽提出来的过程。任何一种溶剂或任何一种方法提取得到的提取液和提取物，是包含多种化学成分的混合物称为总提取物，尚待进一步分离和精制。那么，传统的提取方法有哪些呢：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法、升华法等。本节重点掌握：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。重点介绍溶剂提取法。 第一节 传统的提取方法 溶剂提取法 溶剂提取法的提取原理：根据植物中各成分在溶剂中的溶解度的差异，选用 对活性成分溶解度大，对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。这是植物化学成分提取最常用的方法。当溶剂加到经适当粉碎的药材中时，溶剂由于溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。(1)分子大、碳数多，极性小、亲脂性强；分子小、碳数少，极性大、亲水性强。 (2)在化合物基本母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小，取代基的极性越大或数目越多，则整个分子的极性越大，亲水性越强，而亲脂性越弱；其分子非极性部分越大，则极性越小，亲脂性越强，而亲水性就越弱。 常见基团极性大小顺序如下： 酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。 我们来看两个例子：比较它们的极性大小： （酯基） A ＞ B ＞ C 我们接下来了解常见溶剂的性质：如图，石油醚是一种混合溶剂，没有一个确切的溶点，那它的范围是30-120度，丙酮、乙醇、甲醇和水是可任意混溶的。 这是常见溶剂的亲脂性或亲水性的强弱顺序： 亲水性 石油醚环己烷苯乙醚氯仿乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水 各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构似，所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。这样，我们就可以通过成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度的极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。1）溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。 2）溶剂不能与所需成分起化学变化。 3）溶剂要经济、易得、使用安全等。 （三）提取溶剂 在实验过程中常见的提取溶剂可分为以下三类： 1、水：是一种强极性溶剂，可用于提取亲水性强的化学 成分，如苷类、鞣质、氨基酸、生物碱盐、有机酸盐、糖类和无机盐等。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较贵，设备要求较高，且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸出其有效成分，因此，大量提取天然产物原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。 用溶剂法提取时，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。 1）浸渍法将粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质）须注意加入适当的防腐剂。 　2）渗漉法：渗漉中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液