硕士论文--甲氧胺盐酸盐的合成工艺研究精选.doc

硕士论文--甲氧胺盐酸盐的合成工艺研究 :. : : .: . ‘ : :. ::: 伸,河北科技大学学位论文原创生声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工 作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方 式标明。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发 表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名: 指导教师签名: 咯主乏 付尊才. 纠、,年妇日 驯矿年岁月≯日 ‘ ● 河北科技大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本 ● 人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存年编本学位论文。 口必威体育官网网址,在一年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 回不必威体育官网网址。 请在以上方框内打“” 学位论文作者签名: 梭圮 指导教师签名:付气惠才. 妇幻日 驯晦 询口年 同?‘一一 一?~一 一一一??一 摘要。 摘 要 甲氧胺盐酸盐是一种重要的医药和化工中间体,主要应用于头孢哆辛和苯氧菌 酯的生产。头孢呋辛属于头孢菌素类抗生素,因其具有抗菌谱广,对.内酰胶酶稳 定等特点而被广泛应用。苯氧菌酯为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中的优良品种,有着 高效的杀菌活性和高度的选择性。随着头孢呋辛和苯氧菌酯近年来产量的不断增加. 国际市场对甲氧胺盐酸盐的需求量也逐步增加。但是我国的甲氧胺盐酸盐生产普遍 存在工艺落后,三废严重,产品成本高等问题。因此,对甲氧胺盐酸盐合成工艺的 开发研究具有重要意义。本课题通过诸多合成路线的比较,选择适合的路线进行探 索实验,确定了一条工业化生产路线。 通过查阅文献并进行探索实验制定了改进方案,用正交试验优化了工艺条件。 确定了以降低成本,简化操作,提高收率,节能环保为目标的合成路线:以盐酸羟 胺和乙酸乙酯为起始原料经过硫酸二甲酯甲基化、酸性水解而得到甲氧胺盐酸赫的 合成工艺。找出了甲基化步骤的适宜条件为:盐酸羟胺与硫酸二甲酯的摩尔比为 :.,甲基化的值为。硫酸水解时间为小时,温度℃。盐酸羟胺与 硫酸的摩尔比为;.,并且在硫酸水解过程回收了醋酸,减少了硫酸的用量,有 效减少了无机盐,提高了反应收率,总收率达到了%,纯度为%以上。 并应用.对所合成的产品进行了表征,确定了甲氧胺盐酸盐的结构并测定了 熔点。 在探索每一步的最佳工艺条件基础上,对这些条件进行整合,进行了连续血批 的稳定性实验,结果证明工艺条件重现性好,易于控制,平均收率达到%,甲氧 胺盐酸盐的质量含量达%,研究结果表明:所确定的工艺条件对生产甲氧 胺盐酸豁具有重要指导意义。 关键词 甲氧胺盐酸帮:合成工艺:顺式一甲氧亚胺基呋喃乙酸钱盐;医药中’日体. ? ? , . ? ,., , 曲’ .,.. 。 ,。 .’ . ,. . ‘, , .:., .:., , ℃.,,%, %.。?. ., . . %, .% . ; ;一一一一一 ;目 录 目 录 摘要 ..?..?.?..?..?.??.??...??.??..?.?. 第章绪论. 概述 .头孢菌素类抗生素药物简介?. ..头孢菌素类抗生素药物的发展.. ..头孢菌素类抗生素药物的临床应用?.. ..头孢菌素类抗生素药物的构效关系?.. ..头孢菌素及其中间体的现况??:??. .头孢呋辛. .. 头孢呋辛简介??..头孢呋辛的临床应用??。??一 . ..头孢呋辛的国内外现状~ ..文献报道的头孢呋辛的合成路线??.. ..呋哺铵盐?:...呋哺铵盐简介. ..文献报道的呋喃铵盐的合成路线??。 . 苯氧菌酯 . 甲氧胺盐酸豁? .. 甲氧胺盐酸盐产品简介 .. 甲氧胺盐酸盐的用途? .. 甲氧胺盐酸盐的国内外生产现状.本章小结 第章合成路线的确定 . 选题目的 .文献报道的甲氧胺盐酸盐的合成路线 . 甲氧胺盐酸盐的合成路线的确定.本章小结 第章实验部分 . 主要药品及仪器 .实验具体操作过程河北科技人学学硕士学佗论文 .. 乙酰羟胺的制备. ..硫酸二甲酯甲基化??. ..硫酸水解 . 甲氧胺成盐. 甲氧胺盐酸盐性质的表征.. 熔点的测定??. .. 含量的测定.. 红外光谱瓜的分析 ..核磁共振波谱 .的分析?. .. 结论. .本章小结 第章结果与讨论. 影响反应的因素 .. 硫酸二甲酯甲基化..硫酸水解 . 甲氧胺盐酸盐稳定实验 .. 乙酰羟胺的制备 。 .. 硫酸二甲酯甲基化.. 硫酸水解?: .. 甲氧胺成盐?一 .本章小结 结