实验四 乳浊型液体制剂的制备.doc

实验四 乳浊液型液体制剂的制备 试验时间 实验地点 实验人员 2011年10月31日 化工与制药实验室 唐鹰 盛扎西 陈浪 简丹 实验目的 1. 掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法； 2. 了解用乳化法测定鱼肝油被乳化所需的HLB（亲水亲油平衡值）值。 实验原理 乳剂（或称乳浊液）是由不溶性液体药物以小液滴分散在分散介质中形成的不均匀分散体系。乳剂有O/W（水包油）型、W/O（油包水）型及W/O/W(水/油/水)型或O/W/O(油/水/油)型复乳。乳剂按乳滴大小又可分为普通乳、亚微乳、微乳等。 乳剂是由两种互不相溶的液体（通常为水和油）组成的非均相分散体系。制备时常需在乳化剂帮助下，通过外力做功，使其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体之中，形成水包油（O/W）型或油包水（W/O）型等类型乳剂。乳剂的分散相液滴直径一般在0.1~100μm范围，由于表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，为此常加入乳化剂才能使其稳定。 乳化剂通常为表面活性剂，其分子中的亲水基团和亲油基团所起作用的相对强弱可以用HLB值来表示。HLB值高者，亲水基团的作用较强，即亲水性较强，反之则亲油性较强。另外各种油被乳化生成某种类型乳剂所要求的HLB值并不相同，只有当乳化剂的HLB值适当被乳化油的要求，生成的乳剂才稳定。然而单一乳化剂的HLB不一定恰好与被乳化油的要求相适应，所以常常将两种不同HLB的乳化剂混合使用，以获得最适宜HLB值。混合乳化剂的HLB值为各个乳化剂HLB值得加权平均值，其计算公式如下： 式中，为混合乳化剂的HLB值；和分别为乳化剂A和B的HLB值；和分别为乳化剂的量。 本实验采用乳化法测定鱼肝油被乳化所需的HLB值。该法是将两种已知HLB值得乳化剂，按上述计算公式以不同重量比例配合，制成具一系列HLB值得混合乳化剂，然后分别与油相制成一系列乳剂，在室温或加速试验（如离心泵）条件下，观察分散液滴的分散度、均匀度或乳析速度。将稳定性最佳乳剂所用乳化剂的HLB值定为油相所需HLB值。在药剂制备中，常用乳化剂的HLB值一般在3~6范围，其中HLB值3~8的为O/W型乳化剂。 小量制备乳剂多在研钵中进行或于瓶中振摇制得，大量制备乳剂可用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。乳剂制备时如以阿拉伯胶化剂，常采用干胶法或湿胶法，本实验采用干胶法制备。 乳剂的制备方法有： ①干胶法；②湿胶法；③新生皂法；④机械法（乳匀机、胶体磨）。 干胶法制备工艺流程如下： 乳化剂↘ 水 水 油 ↗ 研匀 → 初乳 → 稀释→混匀→乳剂 通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法。工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。 乳剂因内、外相不同，分为O/W型和W/O型等类型，可用稀释法和染色镜检等方法进行鉴别。 实验药品及仪器 精密电子天平，量杯，研钵，烧杯，吸管，载玻片，显微镜，具塞刻度试管。 实验内容及步骤 1. 鱼肝油乳化剂 （1）处方 鱼肝油 12.5mL 尼泊金乙酯 0.05g 阿拉伯胶 3.1g 蒸馏水 加至50mL 西黄芪胶 0.17g 制法 a、尼泊金乙酯醇溶液的配制 将尼泊金乙酯0.05g溶于1mL乙醇中制得。 b、将两种胶粉置干燥研钵中，研细，加全量鱼肝油稍加研磨使均匀。按油：水：胶为4:2:1的比例，依次加入蒸馏水6.3mL，迅速研磨，直至产生特别的“劈裂”乳化声，即成稠厚的初乳。然后用少量蒸馏水将初乳分次转移至量杯中，搅拌下滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加蒸馏水至全量，搅匀即得。 2. 乳剂类型的鉴别 （1）稀释法 取试管两支，分别加入鱼肝油乳剂（或营养液）及石灰搽剂各1mL，再分别加入蒸馏水约5mL，振摇或翻倒数次，观察是否能均匀混合。 （2）染色镜检法 将上述乳剂分别涂在载玻片，加油溶性苏丹红粉末少许，在显微镜下观察外相是否被染色。另用水溶性亚甲蓝粉末少许，同样在显微镜下观察外相染色情况。 3. 乳化鱼肝油所需HLB值的测定 （1）处方 鱼肝油 5mL 蒸馏水 加至10mL 混合乳化剂 0.5g 测定法 a、用司盘-80（HLB值为4.3）及吐温-80（HLB值为15.0）配成6种混合乳化剂各5g，它们的HLB值分别为4.3、5.5、7.5、9.5、12.0、14.0。计算各单个乳化剂的用量（g），填