第三章食品物理分析检验技术.ppt

* * * * 3.2.3 比旋光度 当旋光性物质的浓度为 1g／ml，液层厚度为 l dm时所测得的旋光度称为比旋光度，以表示 。由上式可知： ＝K×1×1＝K 即： ＝ 式中： [α]－－比旋光度，度； t －－ 温度， λ－－光源波长，nm； α－－旋光度，度； L－－液层厚度或旋光管长度，dm； c－－溶液浓度，g／ml。 比旋光度与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光D线（波长 589.3nm）在20℃时测定，在此条件下，比旋光度用 表示。 因在一定条件下比旋光度 是已知的，L为一定，故测得了旋光度就可计算出旋光质溶液中的浓度c。 糖类的比旋光度 ＋ 53.3 ＋ 138.5 ＋ 194.8 ＋ 196.4 乳 糖 麦芽糖 糊 精 淀 粉 ＋ 52.5 － 92.5 － 20.0 ＋ 66.5 葡萄糖 果 糖 转化糖 蔗 糖 [α] 糖类 [α] 糖类 3.3变旋光作用 3.3.1定义 具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖，果糖，乳糖、麦芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。 3.3.2 变旋现象 这是由于有的糖存在两种异构体，即α型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。 因此，在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。若需立即测定，可将中性溶液（pH=7）加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖。 3.4旋光仪 3.4.2 WZB自动旋光仪 3.4.1 WXG型旋光仪 3.4.1 WGX型旋光仪 3.4.1.1 结构和原理 起偏棱镜一般用尼科尔（Nicol)棱镜，以获得偏振光。 旋光管盛装待测液的玻璃管。 检偏棱镜仍用尼科尔（Nicol)棱镜，用以检测从旋光管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度（可由刻度盘上的数值读出）。 旋光仪结构示意图 3.4.1.2 测定方法 ① 旋光仪的校准 将旋光管洗净、盛装蒸馏水后恒温，放入旋光仪中。调整检偏镜角度，使三分视野消失（图）将此读数作为零点。 ② 测定待测液旋光度 旋光管（干燥清洁）装入待测液（应澄清且无气泡）恒温后，装入旋光仪。调整检偏镜使出现的三分视野恰好消失，次角即旋光角，可由刻度盘上读出。往往重复两次，再做比它稀释1倍的旋光度，以确定其真实的旋光度。实验过程中应注意温度恒定。 ③ 比旋光度的计算和记录 根据记录,用公式计算待测溶液的比旋光度 在记录时,应同时记录旋光方向和所用溶剂。 例如测d-酒石酸时 ，[α] =+14.40(水) 旋光仪测出的第一遍读数不一定是准确的旋光度数值,它可能是测出值± n ·180°（n=1，2，3，……）。因此可用稀释1倍的溶液或使旋光管缩短1/2，则应用原值的1/2和± n ·180°的关系计算求出。 3.4.2 WZB自动旋光仪 3.4.3.1仪器WZZ-2B自动旋光仪(附20W钠光灯)，容量瓶100mL 烧杯250mL，分析天平 3.4.3.2步骤 配制糖液及样液 仪器预热 校正 测试 3.4.3.2 步骤 a 配制葡萄糖溶液：准备称取5g（准至小数点后四位），葡萄糖于150mL烧杯中，加50mL水和0.2mL浓氨水溶液，放置30min后，将溶液转入100mL容量瓶中，以水稀至刻度。然后将容量瓶放入20±0.5℃的恒温水浴中恒温。 b 将仪器电源插入220V交流电源（要求使用交流电子稳压器）并将接地脚可靠接地。 c 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉经5分钟，钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。 d 向上打开电源开关（若光源开关板上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯