食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法.doc

AMAMFSAc14001 食品 砷 镐 铅 硒 锌 多元素测定法 AM-AM-FS-Ac-14001 食品中砷、镐、铅、硒、锌 1.原理概要 样品在密闭体系中以HNO3消化。Cd和Pb用阳极溶出伏安法(ASV)测定。AS、Se、Zn用原子吸收分光光度法(AAS)测定。其中As和Se要在转化成金属氢化物后测定。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)极谱仪——带阳极溶出附件。174型极谱仪使用悬汞电极时典型的操作参数：扫描速度5mV/s；扫描方向+；扫描范围1.5V；起始电位.-0.7V；调制幅度25mV；操作方式：差示脉冲；显示方向一；滴汞时间0.5s；低通滤波器：关；选择器：关；按钮:起始状态;输出补偿：关；电流范围，5—10μA，或依需要而定。 其它仪器和电极，如石蜡浸渍石墨电极，可依厂家说明书选用。 (b)原子吸收分光光度计——带有Zn、As、Se空心阴极灯，或As和Se无极放电灯，3缝10cm Bolling燃烧头，空气-乙炔和H—N—拖带空气火焰，氖灯背景校正器。 (c)分解器70ml。见14-27A。(消化器——见图1。不锈钢体内衬聚四氟乙烯坩埚，并配以有聚四氟乙烯垫片的螺纹盖，组成一个有密闭的聚四氟乙烯界面的容器。聚四氟乙烯凸嘴紧扣于坩埚口外缘，以保证能定量转移内容物而又不与金属接触。) 图1 (d)氢化物发生器见图2。组装方式如下： (1)平底烧瓶硼硅玻璃，50ml。(2)瓶塞附件——9号橡皮塞，打两个孔，其中一个孔位于塞子中心。取一根100×3mm(内径)的聚乙烯管穿过中心孔，作为气体出口管。该管的下端通过一个底部有孔的聚乙烯试管(取一5/8聚乙烯试管，截取底部1长段即得)，并伸出试管3mm。另一孔中插入一根75×3mm(内径)的聚乙烯管作为氮气入口管。用灯将管子末端封口，再用21号针在封口附近穿几个孔。也可以选用500×1.5mm(内径)的聚乙烯管，用穿孔隔膜将其固定在橡皮塞上。管子的另一端以500mm聚乙烯管与原子吸收分光光度计连接。连接点在距混合室和附属管约75mm处的辅助线上。(3)发生器组装—(备选用)于持夹器上装一个实验室常用的铁环，在铁环上牢牢地固定住一根64mm×0.5(内径)的管子。取一长柄夹伸入管子中，用另一夹子夹住长柄一侧，用作图14-1氢化物发生器手柄。此时，作手柄用的夹子应能自由旋转180°，用硬金属丝将氢化物发生器的橡皮塞和长柄夹绑在一起，使橡皮塞的位置和夹片正好同一水平。操作时，将发生器的烧瓶放在长柄夹的夹片间，把橡皮塞牢固地塞入瓶口，然后拧紧夹着烧瓶颈的夹片。转动长柄夹上的手柄，使该装置快速而均匀地倒转，从而使试样和硼氢化钠快速混合，并且可以重复这一操作。 图2 (e)移液管——50和100μl微量移液管。 2.2 试剂 (使用重蒸水。全部玻璃器皿用硝酸(1+1)洗涤后，用水彻底冲洗干净。消化器用硝化时所用试剂蒸煮去污后，也用水彻底冲洗干净。去污对降低空白十分必要，尤其是对Pb的测定)。 (a)酸类——(1)硝酸——重蒸;(2)高氯酸——70%，真空蒸馏二次;(3)盐酸——8M。取66ml浓HCl.以H2O稀释至100ml。 (b)硝酸盐溶液——KNO3和NaNO3的等摩尔溶液。称取54.3gKNO3和45.7NaNO3，以H2O溶解，转入200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。为进一步纯化，可取出25ml该溶液，加1—2滴NH4OH，用2ml双硫腙四氯化碳溶液(10μg/ml)萃取，直至下层溶剂无色为止。 (c)镁溶液——(1)MgCl2溶液——37.5mg/ml。称取3.75gMgO，分几次加入到100ml 8M的HCl中使之溶解。(2)Mg(NO3)2溶液——75mg/ml。将3.75gMgO与30ml H2O混合，慢慢加入HNO3至MgO溶解 (约需10ml)，冷却后用H2O稀释至50ml。 (d)硼氢化钠溶液——4.0gNaBH4/100m1 4% NaOH。 (e)碘化钾溶液——将20gKI溶于H2O中并稀释至100ml。使用前配制。 (f)金属粉——纯度：Cd、Pb、Zn，99.99%以上;Se，99.99%。 (g)镉标准溶液——(1)贮备液——1mg/ml。称取1.000gCd粉，溶于20mlHNO3（1十1）中，转入1L容量瓶，用H2O定容。(2)工作液——2μg/ml。移取10ml贮备液于100ml容量瓶中，以H2O稀释至刻度。再移取此稀释过的溶液2ml于100ml容量瓶中，以H2O稀释定容。 (h)铅标准溶液——(1)贮备液——1mg/ml。称取1.000gPb粉，溶于20ml HNO3(1十1)中，转入1L容量瓶，以H2O定容。(2)工作液——5μg/ml。移取