快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比.docVIP

快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较 摘要：快速法测定矿石中铜含量，建立在根据在一部分大中型工厂的实际情况而进行一套有效的测定方法，在大中型，生产的需要，分析的矿样也相应增多，这要求分析的方法更加快速和准确，以满足工作生产要求。我们讨论多种测定铜含量方法，并且通过实验对比，实际样品测定结果与国标法比较较具有很好的一致性，可适用于碘量法测定铜测定方法。 关键词：硝酸 盐酸 氯酸钾 碘 硫代硫酸钠 试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0~40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。 在工厂测定铜使用的快速法 试剂 碘化钾 AR 铜片 （≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）Na2S2O3·5H2O）置于300ml中，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水溶解，过滤于20L棕色玻璃瓶中，加3g水碳酸钠，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L，摇匀，静置一周后进行标定，滴定度约为0.002000g铜每毫升 （2）标定 称取0.0800纯铜片于250烧杯中，以水湿润，加入2~3硝酸溶解，并蒸至近干，用蒸馏水冲洗表皿及杯壁，并且体积控制在30ml以内，放在电炉上煮沸，取下，用氨水中和至蓝色，加热除氨，加入3~4冰乙酸，冷却至室温，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2~3ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml 20%l硫氰酸钾溶液或者加0.2gl硫酸氢铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 计算标准溶液滴定度 T=G/V T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml V——标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml G——称取纯铜的质量, g 分析步骤 1.试样 称取0.2~04g，精确至0.0001g 试样称取量 铜含量 / % 试样重 /g 13.00~25.00 0.40 25.00~50.00 0.20 2.空白试验 随同试样做空白试验 3.测定 称取 0.2~0.5g 待测试样于250ml 烧杯中，加入0.2~0.5g氯酸钾，再加入 4~5ml硝酸，置于电热板上加热溶解，并蒸发至近干，加入4~5ml盐酸，继续加热溶解，并蒸至近干。 切记不能完全烧干， 取下，冷却，用少量蒸馏水冲洗表皿及杯壁，控制体积在25~30 ML。置于电热板上加热煮沸，待可溶性盐完全溶解后加入0.5g尿素，摇匀放置一会儿，冷却至室温。用50%醋酸铵溶液调整酸度值至溶液呈棕红色或棕黄色不再加深，加入25%氟化氢铵溶液摇匀，待铁的颜色消失后，加入2g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2~3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml 20%的硫氰酸铵溶液，或加入0.2 g 硫氰酸铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 分析结果计算 wCu=T*(V-V0)/G*100% wCu—— 铜含量的质量分数，% T —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度, g/ml V—— 测定时，滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml V0—— 测定时，滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml G —— 称取的试样质量， g 国标法测定铜精矿中铜含量 试验原理: 试样经盐酸和硝酸分解后，用乙酸溶液调节溶液的PH值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价的铜作用，析出相应的碘，以淀粉做指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定。 ? 试剂： 1. 碘化钾 AR 2. 铜片 （≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）3. 溴水 AR 4. 氟化氢铵 AR 5. 盐酸（p=1.19g/ml） 6. 硝酸（p=1.42g/ml） 7. 硫酸（p=1.84g/ml） 8. 高氯酸（p=1.67g/ml 9. 冰乙酸（p=1.05g/ml 10. 硝酸（1+1） 11. 氟化氢铵饱和溶液 （贮存在乙烯瓶中） 12. 乙酸铵溶液 300 g/L ：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml蒸馏水和100ml冰乙酸，溶解用水稀释至300，混匀，此溶液PH值为5。 13. 硫氰酸钾 （40%）称取4g氰酸钾溶于400ml烧杯中，加100ml水溶解后（pH＜7）,加入