dg113复合电极的维护和校准.pdf

DG113-SC pH 玻璃复合电极的维护与校准 1—玻璃敏感膜 2—Ag-AgCl 电极 3— 内部缓冲液 4—液络部 5—铂丝 6— 电 解液 7--橡胶帽 8—平衡孔 1．准备工作： 1.1 内部缓冲液（3）必须覆盖整个玻璃膜（1）内壁。可以通过轻轻地垂直 方向摇动的方法消除内部的气泡。 1.2 打开橡胶帽（7）或在乳胶帽的突起（8）上打孔以平衡压力。 1.3 补充电解液（6）—即1M LiCl/EtOH （乙醇溶液）(订货号Mettler- Toledo No至孔（7）以下1cm 左右。 1.4 活化玻璃敏感膜(1)：将电极的玻璃膜部位（1）浸入去离子水中浸泡活 化半天。 2.调整与校准 零点和斜率通过校准来测定。 电极参数—零点值和 率值通过标准缓冲校正测得的，一支新电极的参数值须 符合2.1～2.2 中所要 ，有关校正方法的指导说明在滴定仪的操作手册中（第106 页）已给出。 2.1 电极的零点值 约为PH7 （当电位E=0mv 时的PH 值）。电极在PH=7 的 标准缓冲溶液中测得的电位必须在-30 mv～ +30 mv 之间。 1 2.2 在PH 介于4～9 范围内，温度为25 ℃时的条件下，电极的斜率 （每PH 单位的电位变化）必须在-55 mv/PH 和理论值59.2mv/PH 之间。 2.3 您应该测试电极的响应时间，将电极浸入另一PH 值的标准缓冲溶液中30 秒后，在接下来的30 秒内电极的测量值变化量不应超出2 mv 。 2.4 若校准一支用过的电极，其零点须在PH6～8 之间，斜率不低于-52 mv/PH ， 且电极浸入溶液中60 秒后的电位变化不超过3 mv/30s 。 3.存放及电极寿命 3.1 将电极存放在电解液 （6 ）中，电极的液络部（4 ）必须浸没在液面以下并 且将电极的胶帽盖上。 3.2 千万不要让电极干放 （导致玻璃膜干涸），否则电极必须重新活化，且液 络部（4 ）内外的KCl 结晶必须使之溶解。 3.3 一支电极的使用寿命为6 个月到3 年左右，这取决于具体的使用情况。 4.保养说明： 4.1 电极的测量范围为：PH=0～12 ；使用的温度范围为：0～60℃。 4.2 不要让样品溶液通过陶瓷液络部（4 ）进入参比电极内，所以参比电解 液的液位总要比样品溶液的液位高。 4.3 样品与参比电解液之间不能发生化学反应；硫化物，溴化物，碘化物， + + 2+ 3+ 2+ - 氰化物与 Ag 反应；一些阳离子 （如 Ag ，Hg , Au , Pb )会与参比电解液的 Cl 反应从而造成液络部 （4 ）堵塞。 4.4 由于蛋白质沉淀，含有蛋白质的溶液会很快地堵塞电极液络部（4 ）。 4.5 只可冲洗电极玻璃膜上的污物，勿用纸用力擦玻璃膜，用滤纸轻轻吸干即 可。 4.6 不要让电极连接电缆的插头受到腐蚀。 4.7 已发生干枯现象的电极玻璃膜可以通过将其浸泡于 0.1mol/L HCl 中数小 时使之功能恢复。 5.清洗步骤： 5.1 参比电解液（6 ）受污：将电极的参比电解液由孔（7 ）处排掉，然后遵 循1.2～1.3 进行操作。 5.2 络液部（4）被AgCl 堵塞：将其放入氨水中过夜，清洗，并用PH4 的电 解液调节一小时。 2 5.3 络液部（4）被硫化物沉淀堵塞：用硫脲（8% thiourea/1mol/LHCl, 订货号 Mettler- Toledo No.）清洗直至黑色洗掉。 5.4 络液部（4）被蛋白质堵塞：用胃蛋白酶ipiy （5% pepsin/0.1mol/LHCl, 订 货号Mettler- Toledo No.