基础化学试验讲义.doc

实验 1 分析天平称量练习 一、目的要求1.了解分析天平的基本构造，学会分析天平的正确使用方法。 2.掌握减量法称量操作，学会称量瓶与干燥器的使用。 二、仪器药品 半机械加码电光分析天平、台秤、干燥器、烧杯(50ml)、称量瓶。 重铬酸钾(K2Cr2O7，基准物质) 三、操作步骤 准备工作 仔细阅读“4.称量”中“ 分析天平”一节。 按所指定的分析天平进行称量。 观察天平立柱后的水准仪是否在水平位置。若不在，应在教师指导下调节垫脚螺丝，使天平成水平位置。 检查天平横梁、称盘、吊耳的位置是否正常，转动升降枢纽，使梁轻轻落下，观察指针摆动是否正常，称盘上若有灰尘，应用软毛刷轻轻拂净。 检查砝码盒中砝码是否齐全，8个圈码钩上位置是否合适。 接通电源，调节好天平零点。 减量法称量练习 用纸条从干燥器中拿取盛有重铬酸钾粉末的称量瓶，在台秤上预称，记下质量为W0(称准到0.1克)，再在分析天平上称重，记下质量为W1(称准到0.1毫克)。 打开称量瓶瓶盖，用盖轻轻敲击称量瓶上部，敲出的重铬酸钾粉末置于洁净的烧杯中，然后准确称量出称量瓶和剩余样品的质量为W2(称准到0.1毫克)。 由此可计算出倾倒出的重铬酸钾粉末的准确质量为(W1- W2)克。要求此值在0.2000-0.4000克之间。 按此操作平行称量样品两份。 称毕后的整理 称量完后，先关闭升降枢纽，核对读数，取下称量瓶，再依次取下砝码放回砝码盒中的原来位置，将加圈码的读数盘转回到零位，关好天平门，罩好天平罩布，关闭电源。 填写“使用登记本”，请指导教师检查、签名，方可离开。 四、实验数据记录、处理和结果 台秤粗称(称量瓶+样品)的质量W0= 克。(称准到0.1克) 减量法操作：(称准到0.1毫克) 第一份质量 第二份质量 称量瓶+样品初质量W1 /g 称量瓶+样品后质量W2 /g 倾倒出的重铬酸钾粉末的准确质量 (W1- W2) /g 五、思考讨论题 (1)加减法码或拿取称物时，为什么必须把升降枢纽关上，使天平横梁完全托起？ (2)称量时如果屏幕中刻度标尺偏向左方，需要加还是减砝码？如果屏幕中刻度标尺偏向右方，需要加还是减砝码？ (3)用减量法称出试样的过程中，若称量瓶内样品吸湿，对称量会造成什么影响？若样品倾入烧杯后再吸湿，对称量是否有影响？ (4)使用砝码应注意什么？ 备注： 预习“4.称量”中“分析天平”  实验2 邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量 一、目的要求1.熟悉邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的原理和方法。 2.掌握722型分光光度计的使用方法。 二、基本原理 朗伯---比尔定律： A =K c L = -lgT ( T=It / I0 ) 当单色光通过一定厚度(L)的有色物质溶液时，有色物质对光的吸收程度（用吸光度A表示）与有色物质的浓度（c）成正比。 A为溶液的吸光度，c为溶液的物质的量的浓度，L为比色皿的厚度，一般为0.5，1，2cm，本实验用厚度为1cm的比色皿。K是吸光系数，它是各种有色物质在一定波长下的特征常数。在分光光度法中，当条件一定时，K、L均为常数，此时，上式可写成： A = K’c 因此，一定条件下只要测出各不同浓度的溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，即可绘制标准曲线。 在同样条件下，测定待测溶液的吸光度，然后从标准曲线查出其物质的量浓度。 邻菲啰啉（邻二氮杂菲）是目前分光光度法测定微量铁含量的较好试剂。在pH为2-9的溶液中试剂只与Fe2+生成稳定的红色配合物。因此本实验中邻菲啰啉起显色作用，盐酸羟胺起还原作用，NaAc起调节溶液pH值的作用。 2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- = 2Fe2+ + N2 + 4H2O 2Fe2+ + 3Phen = [Fe(Phen)3]2+ 邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的红色配合物的最大吸收波长为508nm。 三、仪器试剂 722型分光光度计； 移液管(5根，不同刻度)； 容量瓶(50.00 ml，7个)； 邻菲啰啉(8 mmol / L)----显色剂； 盐酸羟胺(1.5 mol / L)---还原剂 NaAc(1.0 mol / L)—调节溶液pH值； 标准铁溶液(2.000 mmol / L)； 待测水样（置于试剂瓶中）； 蒸馏水 四、操作步骤 （1）标准溶液和待测溶液的配制 如表1。 取50.00mL容量瓶7个，按下表所列的量，用吸量管量取各种溶液加入容量瓶中，加蒸馏水稀