API系列_基础理论案例实例.pptx

ABSCIEX TripleQuad 系列液相色谱质谱联用系统基础理论ABSCIEX 亚太区技术支持中心液相色谱串联质谱系统基本结构信号液流液相色谱三重四极杆/串联线性离子阱质谱仪+检测离子根据质荷比(m/z)分离质量分析器离子源 检测器液相色谱1007550250133013401350质谱图数据分析质谱基本结构示意图样品引入一些质量的基本概念：质荷比维拉帕米：C27H38N2O4精确质量Exact Mass454.2832单同位素质量Monoisotopic Mass454.2832电离质谱图?物质的质荷比：m/z一些质量的基本概念：母子离子对m/z:354.2023m/z:331.0441m/z:654.2286母离子：带上电荷（H+）后没有碎裂的完整化合物子离子：由带电母离子碎裂后产生的碎片离子液相色谱串联质谱系统基本理论体系液相色谱原理质谱离子化接口原理质量分析器工作原理检测器原理ULTRA LC100液相色谱仪托盘泵A泵B色谱柱恒温箱自动进样器液相色谱：实现进样及初步分离化合物A、B、C溶液1溶液2质谱常见液相色谱串联质谱系统离子源电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）++++++++++-++-++++-++++++++++++液流ESI电喷雾离子化原理以正离子模式为例离子喷雾电压(IS)Gas 1 (GS1)液滴溶剂分子Gas 2 (GS2)加热温度（TEM)感兴趣的离子气帘挡板气帘气(CUR)Orifice (DP)1. 生成带电液滴2. 溶剂挥发3. 库伦爆炸4. 离子进入质量分析器APCI大气压化学离子化原理以正离子模式为例液流放电电流(NC)热喷雾器（TEM)O2或N2分子气帘挡板溶剂分子目标分子Gas 1 (GS1)气帘气(CUR)Orifice (DP)1. 液体分子转变为气体分子2. 放电使源内O2或N2分子电离3. O2或N2离子将电荷转移给溶剂分子4. 溶剂离子将电荷转移给目标分子5. 目标离子进入质量分析器3.6e4Minoxidil4.0e4MometasoneESIAPCIIntensity, cpsIntensity, cpsMometasoneMinoxidil0.51.01.52.02.53.03.50.03.50.00.51.01.52.02.53.0Time, minTime, min离子源的选择基于目标化合物属性Turbo V?离子源结构液流入口垂直位置调节（单位mm）ESI 或 APCI 喷头两个辅助加热头（最高750℃）水平位置调节（单位mm）电晕放电针（仅用于APCI）离子源废气排放喷雾出口离子源互换ESI和APCI21一个不用使用工具，只要换探针就可以切换ESI和APCI 的离子源用手或螺丝起子就可调节的电晕针 电晕针一直在离子源中3Turbo V?离子源推荐参数TurboIonSpray（ESI）部分英文名（简称）中文译名（单位）推荐值低流速约5~100 μL/min中等流速约200~600 μL/min高流速800μL/min以上Curtain Gas（CUR）气帘气（psi）15~2035~4040IonSpray Voltage（IS）离子化电压（V）+5500-4500+5500-4500+5500-4500Temperature（TEM）温度（℃）0450~550≥550Ion Source Gas1（GS1）喷雾气（psi）15~2040~5555~70Ion Source Gas2（GS2）辅助加热气（psi）040~6050~70Interface Heater（ihe）接口加热OnOnOnCollision Gas*（CAD）喷撞气MediumMediumMedium*不同扫描方式可能不同Turbo V?离子源推荐参数Heated Nebulizer（APCI）部分英文名（简称）中文译名（单位）推荐值≥600 μL/minCurtain Gas（CUR）气帘气（psi）40IonSpray Voltage（IS）离子化电压（V）+5500-4500Temperature（TEM）温度（℃）150~550Ion Source Gas1（GS1）喷雾气（psi）≥40Ion Source Gas2（GS2）辅助加热气（psi）N/AInterface Heater（ihe）接口加热OnCollision Gas*（CAD）喷撞气Medium*不同扫描方式可能不同Turbo V?离子源使用中应避免的事 盐干扰离子化并成簇，使质谱图变得复杂 强碱或季铵如三乙胺，在正离子模式下引起信号抑制 强酸如磺酸、硫酸和三氟乙酸 可能在负离子模式下引起信号抑制 难挥发性添加剂或缓冲液如磷酸盐导致加合物的产生，且污染离子源 难挥发离对子试剂如十二烷基硫酸钠（SD