瓦斯油中饱和烃馏分的烃类测定报告.pdf

瓦斯油中饱和烃馏分的烃类测定报告 1. 实验目的 在 LabTech SePRO 高通量柱膜通用全自动固相萃取仪上实现瓦斯油中饱和 烃、芳烃和胶质烃的自动固相萃取分离法。 瓦斯油中饱和烃、芳烃和胶质烃的固相手动萃取法由客户提供，客户的萃取 方法是参照SH/T 0659-1998 《瓦斯油中饱和烃馏分的烃类测定法（质谱法）》附 录A 瓦斯油馏分饱和烃、芳烃和胶质分离法得来的。 2. 主要试剂和设备 SePRO 高通量柱膜通用全自动固相萃取仪，LabTech 美国公司 SH/T 0659 固相萃取柱，6mL，中国石化石油化工科学研究院 二氯甲烷、无水乙醇、正己烷，分析纯 瓦斯油，油品编号 DNA2CD-3 （不含胶质），客户提供 3. 实验过程 3.1 称重 称取两个10mL 圆底玻璃试管的重量，记录，分别为WS0 ，WA0 。 3.2 分离饱和烃、芳烃组分 称取0.08g 试样置于18mL 玻璃试管中，加入1mL 60℃加热的正己烷，充分 溶解。将装有试样的试管放入SePRO 仪器的样品架中，按照图1 所示的自动固 相萃取方法进行饱和烃和芳烃组分的分离。 注：由于客户提供的油品中不含有胶质，所以该报告中的自动固相萃取过程不包含胶质分离的步 骤。 图1 分离饱和烃、芳烃方法 3.3 蒸溶剂 水浴85℃蒸出第一个10mL 试管中的溶剂，水浴75℃蒸出第二个10mL 试管中 的溶剂。 3.4 恒重 将2 个10mL 试管放入烘箱中，70℃加热10 分钟后，冷却，称重，记录，再加 热10 分钟，冷却，称重，记录，如此重复，直至两次连续称重损失小于20mg 为止， 记录，分别为WS ，WA 。 4. 测试结果 实验中用到的瓦斯油是由客户提供的，该瓦斯油中饱和烃组分百分比含量为 68.3%，芳烃组分为31.7%，偏差±5% 。 表 1 中是SePRO 4 个通道同时进行3 中所有步骤后的测试结果。自动固相 萃取方法得到的饱和烃组分和芳烃组分质量百分比在真实值要求范围内，说明该 自动固相萃取方法是可行的，并且4 个通道间的RSD% ＜2% ，说明SePRO 自动 固相萃取系统的平行性非常好。 表 1 SePRO 全自动分离瓦斯油中饱和烃和芳烃的结果 饱和烃组分 芳烃组分 通道 称样量 样品回 （WS-WS0 ） (WA-WA0) 偏差 序号 /mg 收率 重量/mg 百分比 重量/mg 百分比 1 76.6 49.0 70.10% 20.9 29.90% ±1.7% 91.25% 2 75.9 49.3 70.43% 20.7 29.57% ±2.13% 92.23% 3 91.0 58.9 71.14% 23.9 28.86% ±2.84% 90.99% 4 81.8 52.1 70.88% 21.4 29.12% ±2.58% 89.85% RSD% — — 0.66% — 1.58% — 1.07% 撰写人：苏丽评 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 应用工程师