气相色谱3——操作条件的选择及注意事项.ppt

3.8.1色谱柱的评价指标 3.8.2 操作条件的选择 3.8、G.C分离条件的选择与分离度 （一）评价柱效能的指标 3、分离度R—总分离效能的指标　 1、载气种类 3、柱温TC： 合适的柱温是在尽量短的时间内得到足够大的分离度R。 ③符合固定液的要求：TC在固定液的最高使用温度与最低使用温度之间。 ①尽量短，要快，否则W1/2↑影响柱效。重复操作时，前后保持一致，因此进样时间1s 。 5、柱长L,柱内径选择: 　内径大，柱效低，但进样量W可大一些. 　内径小，柱效高，且须SC高. 柱长L大，n大,R大　 例5：已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟.不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟.峰宽为1.11和1.21mm,计算: (1)?? 柱分辨本领;(2)?? 柱的平均塔板数目;(3)?? 塔板高度;(4)?? 达到1.5分离度所需的柱长度;(5) 在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间. 课堂练习2 1、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（ 　 ） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 2、色谱柱长2m，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（　） A、3200 B、1600 C、800 D、400 3、Van-Deemter方程主要阐述了（ 　 ） A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 4、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（　） A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 　D、采用最佳线速 E、减少填料的颗粒度 F、降低柱温 5、气相色谱分析中，在选定色谱柱以后，首先考虑的色谱条件是（　 ） A、载气流速 B、柱温 C、气化室温度 6、表示色谱柱效率可以用（ 　 ） A、理论塔板数 B、分配系数 C、保留值 　　D、塔板高度 E、载气流速 7、影响热导池灵敏度的主要因素是（ 　 ） A、载气性质 B、热敏元件 C、电阻值 D、池体温度 E、桥电流 8、要增加色谱柱的选择性能，应采取以下哪些有效措施（ 　 ） A、采用最佳线速 B、减少流动相对组分亲和力 C、增加柱长 D、增大相比率 E、使用高选择性固定相 F、增加理论塔板数 G、采用细颗粒固定相载体 　H、减少柱外效应 I、增加柱温 9、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ 　 ） A、柱长增加 B、相比增加 C、降低柱温 D、流动相速度降低 10、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（　? ） A、R≥0.1 B、R≥0.7 C、R≥1 D、R≥1.5 答案区 1D 　2A 　3C 　4DE 　 5B 6AD 　7E 　8E 　9C　 10 D 实验设计： 确定某一物质S的速率方程实验方案 （即求测A,B,C常数） 已知:载气速率可调 思考题 1、色谱分离的本质（依据）是什么？ 2、色谱、色谱法和色谱分析法的由来？ 3、分配系数的表示式，以及由色谱图的出峰顺序判断期分配系数的大小？ 4、色谱分析法的分类的依据及其分类方法？ 5、试列举5例说明分析法的应用范围。 6、色谱曲线的作用是什么？ 7、tR,,tM,t’R之间的关系如何?各量所代表的物理意义？画出色谱图，并标出各量。 8、相对保留值的影响因素有哪些？ 9、色谱的特点及其局限性。 * * 3.8 气相色谱操作条件的选择及分离度 讨论色谱分离中的四种情况如下： 讨论： ——如何评价色谱分离的好坏？ 分离度、分析时间、样品量 色谱分析追求的目标什么？ 组分在柱中分配的次数,分离的可能性 速率理论 如何提高柱效 塔板理论的n ,H 组分分离的前提△K(k)≠0 平衡理论 保留值之差──色谱过程的热力学因素； 难分离物质对的分离程度大小受色谱过程中两种因素的综合影响： 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 问题：如何定量评价几个组分的分离程度？ 分离（色谱）条件：色谱分析中可以选择和控制的条件 讨论： ——如何评价色谱分离的好坏？ 柱效高、选择性高、分析时间短、样品量少 色谱分析追求的目标什么？ 分开与否受哪些因素影响？ 影响柱效的因素有哪些？ 分析时间受那些因