实验八+原子吸收光谱法2014.11.13.ppt

* * * * * * * * 原子化条件 火焰的类型与特性选择 燃烧器高度的选择 火焰原子化器的吸喷速率 也称为待测溶液的提升量。提升量过大，对火焰产生冷却效应，影响原子化效率；而提升量过小，影响分析方法的灵敏度和检出限。 4.4.2 火焰原子化法最佳条件选择 石墨管类型的选择： 普通石墨管、热解涂层石墨管、L,vov平台石墨管 升温程序选择： 根据分析元素的种类、进样量的大小和基体效应的影响选择适宜的升温程序，是石墨炉原子化法分析的检出限、灵敏度、精密度和准确度的重要保证。 基体改进剂选择 进样量的选择： 与升温程序密切相关。一般进样量控制在5~100μL。 4.4.3 石墨炉原子化法最佳条件选择 标准曲线法 最常用的分析方法。标准曲线法最重要的是绘制一条标准曲线。 配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制吸光度A对浓度c的校准曲线。 测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。  4.4.4 原子吸收光谱定量分析方法 标准加入曲线法 4.4.4 原子吸收光谱定量分析方法 Ax= k C A0= k（C0 + Cx） Cx= AxC0/（A0-Ax） 标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时，注意要扣除背景干扰。 原子吸收光谱实验在410进行 六人一组 实验内容： 火焰原子吸收光谱法测定金属离子的浓度 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 实验八 原子吸收光谱法 Alan Walsh (1916-1998)和他的原子吸收光谱仪在一起 原子吸收光谱法（AAS）是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围内相对应的原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 广泛用于定量测定试样中单独元素的分析方法，分析对象主要为金属元素和少量的非金属元素。 它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。 原子吸收光谱法概述 基态原子数与激发态原子数的关系： 在通常的原子吸收测定条件下，在原子蒸气中，在一定温度的热力学平衡时，基态与激发态原子数的比例遵循Boltzmann分布定律： 原子吸收光谱的产生 Ni、N0：分别是激发态、基态原子数 gi、g0：分别是激发态、基态统计权重 ?Ei：分别是激发态、基态原子的能级 K：Bolzman常数（1.38 × 10-16erg/K） T：热力学温度 4.1.1 原子吸收光谱的产生 处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 4.1.2 原子吸收谱线的轮廓 原子吸收和发射谱线并非是严格的几何线，其谱线强度随频率(v)分布急剧变化，通常以吸收系数(Kv)为纵坐标和频率(v)为横坐标的Kv~v曲线描述。 Kv~v曲线图中Kv的极大值处称为峰值吸收系数(K0)，与其相对应的v称为中心频率(v0)，吸收谱线轮廓的宽度以半宽度(Δv)表示。 Kv~v曲线反映出原子核外层电子对不同频率的光辐射具有选择性吸收特性。 4.1.2 原子吸收谱线的轮廓 ①. 自然宽度ΔυN 它与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关。 一般情况下约相当于10-4 ? ②. 多普勤（Doppler）宽度ΔυD 这是由原子在空间作无规热运动所引致的。故又称热变宽。 M的原子量， T 绝对温度，υ0谱线中频率 一般情况: ΔυD = 10-2 ? 碰撞变宽：原子核蒸气压力愈大，谱线愈宽。 同种粒子碰撞——赫尔兹马克(Holtzmank)变宽, 异种粒子碰撞——称罗论兹（Lorentz）变宽。10-2 ? 场致变宽：在外界电场或磁场的作用下，引起原子核外层电子能级分裂而使谱线变宽现象称为场致变宽。由于磁场作用引起谱线变宽，称为Zeeman (塞曼)变宽。 自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 4.1.2 原子吸收谱线的轮廓 原子吸收光谱分析的基本关系式 原子吸收值与元素浓度关系 4.1.4 原子吸收光谱法的特点 选择性好：谱线比原子发射少，谱线重叠概率小 。 灵敏度高：适用于微量和痕量的金属与类金属元素定量分析。 精密度(RSD%)高：一般都能控制在5%左右。 操作方便和快速： 无需